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紫外可见分光光度计可应用在哪些领域 光度计常见问题解决方法

时间:2020-07-23    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
紫外可见分光光度计是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门,紫外可见分光光度计都有广泛而重要的应用。
 
1、检定物质
根据吸收光谱图上的一些特征吸收,特别是大吸收波长λ max和摩尔吸收系数ε,是检定物质的常用物理参数。
 
2、与标准物及标准图谱对照
将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样,也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同。
 
3、比较大吸收波长吸收系数的一致性
由于紫外吸收光谱只含有2~3个较宽的吸收带,而紫外光谱主要是分子内的发色团在紫外区产生的吸收,与分子和其它部分关系不大。具有相同发色团的不同分子结构,在较大分子中不影响发色团的紫外吸收光谱,不同的分子结构有可能有相同的紫外吸收光谱,但它们的吸收系数是有差别的。如果分析样品和标准样品的吸收波长相同,吸收系数也相同,则可认为分析样品与标准样品为同一物质。
 
4、反应动力学研究
借助于分光光度法可以得出一些化学反应速度常数,并从两个或两个以上温度条件下得到的速度数据,得出反应活化能。
 
5、纯度检验
紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫外吸收的杂质。如果化合物的紫外可见光区没有明显的吸收峰,而它的杂质在紫外区内有较强的吸收峰,就可以检测出化合物中的杂质。
 
6、氢键强度的测定
不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同,这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度,以确定选择哪一种溶剂。
 
7、络合物组成及稳定常数的测定
金属离子常与有机物形成络合物,多数络合物在紫外可见区是有吸收的,我们可以利用分光光度法来研究其组成。
 

原子吸收分光光度计有效的样品处理技术

  原子吸收分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析,为了使测量的结果有代表性,必须要保证样品均匀的分布在溶液中。所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定,而不同的样品有不同的前处理方法,同一样品也有多种的前处理方法,选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量,减少有效成分的流失。样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一,寻找简便有效的样品处理技术,一直是分析工作者的研究的重要课题。在这里收集了一些方法,并且有的方法也举了一些例子,在这里还请大家多指点指点。

  一、灰化法。

  一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分,使之转化成无机形态。例如:食品中肉的处理方法:原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量,样品前处理步骤如下:称取动物鲜样(兔肉)12g于瓷坩埚中,小火炭化,再移入高温电炉中,500℃下灰化16h,取出、冷却,加浓硝酸-高氯酸(3+1)几滴,小火蒸至近干,反复处理至残渣中无炭粒。以盐酸溶解残渣,移入50ml容量瓶中,加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml(消除磷酸的干扰),加水定溶50ml.同时做试剂空白。这种方法的优点是能灰化大量样品,方法简单,无试剂污染,空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等,若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。

  二、酸消解法。

  用适当的酸消解样品基体,并使被测元素形成可溶盐。植物的花叶一般用硝酸,个别的可用HNO3—HCLO4,根茎则视其种类需要添加H2SO4或HF,矿物类和动物类大多需用混合酸。例如:用HCL—HF—HCLO4消解法处理铜钴矿。步骤如下:准确称取0.1~0.2g试样150ml聚四氟乙烯烧杯中,加15mlHCL,5~10mlHF,3mlHCLO4,上盖表面皿,加热溶解并蒸至白烟冒尽,取下冷却后,加入2mlHCL,用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿,加热溶解盐类,冷却,将试液定容在100ml容量瓶中,同时做试剂空白。此法由于对设备要求低,效果相对好,可以处理大米、中草药、矿石、茶叶,骨骼等几乎所有样品,但不适合处理包含易挥发元素的样品,对环境也有一定的污染。

  三、非完全消化法。

  此法只要求消化液均匀透明,不要求消化液无色,消化液中含有可溶有机物。因此,消化温度低,用酸少、耗时短、操作简单,是一种快速的样品预处理技术。有人就是用此法处理人发,测定了人法中的钙和镁。样品处理方法如下:①捡去样品中杂物,用洗衣粉浸泡8h,洗净,于75~85℃烘干2h,剪碎,充分混均。②称取经处理发样0.30g于50ml锥形瓶中,加入浓硝酸2.5ml,用玻璃棒压紧发样,置控温消煮炉上,在80~130℃消化5~6min后,边摇动烧杯边滴加过氧化氢2.0ml,消化至溶液程透明黄棕色,取下锥形瓶,趁热加入乳化剂OP溶液2.0ml,摇匀,转入25ml带塞比色管中,以二次蒸馏水定容,得均匀透明的乳浊液,同时制备空白。并与酸消解法进行比较,发现测定结果一致。此法相对于酸消解法有一定的优势,现在用此法处理螺旋藻胶囊、肉类、人参、环境样品、土壤、烟叶、茶叶方面的文章均有报道。

  四、微波消解法。

  该方法是最近几年发展起来的新方法,具有快捷、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点,但是需要配置微波溶样炉。可用于测定多种样品,如烟叶、蔬菜、头发、花生、中成药、土壤,保健品的处理均可采用此法,尤其对于易挥发样元素比较适合用此法。其原理是极性分子在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子高速的碰撞和磨擦而产生高温,同时一些无机酸类物质溶于水后,分子电离成离子,再微波的作用下,作定向移动,形成电流,离子流动过程中与周围的分子和离子发生高速磨擦和碰撞,使微波能转为热能。由于微波消解样品是在全封闭状态下进行的,避免了易挥发元素的损失,因此回收率高、准确性好,也减少了样品的玷污和环境污染。现引用林捷等人用微波溶样技术处理茶叶为例,说明该方法的使用。步骤如下:用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状,精确称取0.500g于聚四氟乙烯溶样杯中,加入3mlHNO3、2mlH2O2,待反应平稳后,盖上杯盖,放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内,设置压力从1~3档(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa)定量梯度加压消解。时间5~10min内消化完全,取出消解罐,冷却后开盖,把聚四氟乙烯溶样杯置于120℃加热板上赶氮氧化物至溶液约1ml。冷却后转移至10ml比色管中,用少许去离子水冲洗消化杯,洗液并入比色管内,稀释至刻度,摇匀待测。

  五、酸浸提法。

  用酸从样品中提取金属元素也是样品处理的一种方法,该法操作简便快捷,但不适于含蜡质的样品。刘建荣等用HNO3-H2O2浸提牙膏中的铅、镉、铜、锶,再用石墨炉法测定就是个例子。具体的处理步骤如下:挤出牙膏样品约1g于50ml色管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2,放置次日,次日置于未加热的水浴锅中,先缓慢加热,以防止气泡产生而溢出,待剧烈反应停止后,在水浴中煮沸1h,取出冷却后,定容至25ml,混均后,过滤,滤液用于测定。用该方法可以从食品或粪便中提取锌、锰等,还可以处理化妆品、保健品等。

  六、高压消解法。

  该法不常用,一般用聚四氟乙烯制成容器,具有类似微波炉的特性,置于烤箱或马弗炉加热增压消化样品,温度一般控制在150℃以内。其优点也是可有效防止易挥发元素的损失。如用石墨炉原子吸收法测定保健品中的镉时,处理样品的步骤如下:准确称取样品0.5000~2.0000g于聚四氟乙烯罐内,加2.00~4.00mlHNO3,放置次日,再加2.00~3.00mlH2O2(内容物不能超过罐容积的1/3)盖上内盖,然后旋紧不锈钢外套,在恒温箱内于120℃~140℃放置2~3h,在箱内自然冷却至室温,将消解液滤入25ml容量瓶中定容。同时做试剂空白。

  七、悬浮液进样技术。

  该方法保留了固体进样,不必预分解样品,具有简单、快速、干扰少等特点,常用的悬浮剂有甘油、琼脂、黄原胶和Tritonx-100等,以琼脂的悬浮性能较佳,加热溶于水后形成胶体,具有良好的动力学稳定性。刘立行,张春光用原子吸收测定人参中的金属元素时就是用的这个方法来处理样品,现在引来为大家作参考。步骤如下:将人参样品洗净,75~80℃烘干,粉碎,过200目筛。精确称量0.2g于干燥烧杯中,加琼脂溶液少量,用玻璃棒搅拌使样品润湿并分开,再用琼脂溶液定容,振动1min,即得。此法可被用于调味品、蔬菜、水果、草药、茶叶和土壤的测定。

标签: 原子吸收分光光度计
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    分光光度计是一种常用的分析仪器产品,在运行过程中可能会由于种种原因导致分光光度计产生故障问题,对于分光光度计的正常使用会造成一定影响。那么分光光度计怎样维护呢?下面小编就来具体介绍一下分光光度计维护方法。

    1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。

    2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。

    3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。

    4)操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。

    5)1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。

    6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。

    7)比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。







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