原子荧光光度计(原子荧光光谱仪)是拥有我国自主知识产权的分析仪器,它检出限低、灵敏度高,在重金属检测中占有重要地位。其中的重金属元素锡(Sn)是人体必需的微量元素,锡可以促进生长发育,影响血红蛋白的功能,促进伤口愈合等功能,但过量的锡会导致头晕、腹泻等症状,有机锡毒性很强可以破坏人体的肝脏以及神经系统。因此,锡也是食品检测中主要的检测指标,今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测食品中的锡。
应用原子荧光光度计测锡的原理:首先,试样经消化后,在NaBH4作用下生成锡的氢化物(SnH4).并由载气带人原子化器中进行原子化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
以金索坤SK-乐析原子荧光光度计为例参照国家标准《GB 5009.16-2014 食品安全国家标准食品中锡的测定》检测食品中锡含量的操作如下:
首先,称取试样 1.0 g~5.0 g于锥形瓶中,加人20.0 mL硝酸-高氯酸混合溶液(4+1),加1.0 mL硫酸,3粒玻璃珠,放置过夜。次日置电热板上加热消化,如酸液过少,可适当补加硝酸,继续消化至冒白烟,待液体体积近1 mL时取下冷却。用水将消化试样转入50 ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀备用。同时做空白试验。
取定容后的试样10.0 mL于25 mL比色管中,加入3.0 mL硫酸溶液(1+9),加入2.0 mL硫脲(150 g/L)+抗坏血酸(150 g/L)混合溶液,再用水定容至25 mL.摇匀。
取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min转/min
(仅供参考,根据实测样品进行调整)
预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品锡含量。
重金属污染对人体和环境的危害不言而喻,因此锡等重金属的检测就显得十分重要。北京金索坤技术开发有限公司作为一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的公司会不断地推陈出新,研发出更加优质高效的原子荧光产品助力重金属的检测。
金索坤SK-乐析 原子荧光光度计(原子荧光光谱仪)
1、工作环境检查:
1)放置要求:仪器应平稳的摆放在水平固定的桌面上。(因为分光光度计为精密光学仪器,在运行的过程中如果桌面不稳,会影响其工作状态,且仪器处在工作状态时,灯丝处于高温状态,此时如果有剧烈的震动会导致灯丝折断。)
2)温度要求:工作环境的温度在5-35度之间。(仪器在工作状态时内部较热需要用仪器自身的散热风扇与外界空气进行热交换散热,如果外界温度过高,会导致仪器内部温度过高,从而加速仪器电器件与灯的老化速度,从而影响仪器的使用寿命。)
3)湿度要求:工作环境的相对湿度不超过85%。(仪器内部有很多电器元件与光学件,在湿度太高的情况下,电器件容易老化或烧坏,光学件表面的镀铝膜也容易发霉。)
4)空气状况:空气中不应有足以引起腐蚀的有害气体和过多的尘土存在。
2、样品室检查:
1)在开机之前,先要检查样品室中是否有比色皿或其他物品,因为仪器在开机后要进行一系列的功能自检,如果有物品放在样品室中会导致自检出错。
2)每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,须经常擦拭样品室,以防止废液对部件或光路系统的腐蚀。
3)在测试完成后,请及时将样品从样品室中取出,否则,液体挥发会导致镜片发霉。对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有漏液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。
3、仪器的表面清洁:
仪器外壳表面经过喷漆工艺处理过,如果不小心将溶液漏洒在外壳上,请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。
4、比色皿清洗:
在每次测量结束或溶液更换时,您需要对比色皿进行及时清洗,然后放在低浓度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸馏水冲洗比色皿的内外壁,否则比色皿壁上的残留溶液会引起测量误差。
5、电源检查:
1)插电源插座时,请检查当前电压是否与仪器标识的电压一致。
2)因为各个地区电网的质量差异很大,所以为了使仪器运行得更稳定和更可靠,建议给仪器外配一个稳压器。
3)仪器不用时请关机,并拔掉电源插头,以防止实验室的电源地线不好,而导致在雷雨天气时损坏仪器。
6、提示:
为缩短自检时间,仪器在开机时所进行的自检只是对一些常规的项目进行检查。而仪器在运输、搬运与使用一段时间后(一般一个月)会导致结构件累计误差的产生,所以我们建议用户在出现上述情况或感觉仪器测试数据与经验值相差较大时,应对仪器进行一次波长校正和暗电流校正。(具体操作方法见本手册中的“系统应用”一节)
紫外可见分光光度计是精密光学仪器。因此, 使用者要注意日常保养和维护。除经常做好清洁卫生工作外, 还要注意以下几点。
一、经常开机如果仪器不是经常使用, 可以要每星期开机1~2h。一方面可去潮湿, 避免光学元件和电子元件受潮; 同时可保持各机械部件不会生锈, 以保证仪器能正常运转。
二、经常校验仪器的技术指标
一般每半年检查一次, 可以每一个季度检查一次, 最少一年要检查一次,其检查方法请参照本书的有关章节。一旦发现哪项技术指标有问题, 用户自己不要轻易盲动, 应该马上通知制造厂的维修工程师来维修。当仪器出现问题, 一定要及时维修, 不能“带病” 工作, 但是还在坚持。这样不仅仪器分析测试的数据不可靠, 还容易进一步损坏仪器。此外, 紫外可见分光光度计应安装在太阳不能直接晒到的地方, 以免“ 室光” 太强, 影响仪器的使用寿命。
三、保持机械运动部件活动自如紫外可见分光光度计有许多转动部件, 如光栅的扫描机构、狭缝的传动机构、光源转换机构等。使用者对这些活动部件, 应经常加一些钟表油, 以保证其活动自如。有些使用者不易触及的部件, 可以请制造厂的维修工程师或有经验的工作人员帮助完成。
紫外可见分光光度计是由光、机、电等部分组成的。光学部分有受潮发霉、性能变坏的可能, 机械部分有磨损的问题, 电子元件有老化问题等。因此, 元部件不可能永远不出故障。因此, 不管是哪种, 也不管是哪个公司生产的紫外可见分光光度计, 出现临时故障都是很正常的。因为产生故障的原因很多, 如仪器制造的缺陷、环境因素的影响、操作不当等。所以, 使用者应掌握一般的故障诊断和排除方法。