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使用气相色谱仪时气体纯度的选择 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-23    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
       操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
  原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。
  气体纯度低的不良影响:
  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
  1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
  2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
  3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
  4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
  5)检测器:
  TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
  FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
  ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
  FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.
  6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。
  7)仪器影响:
  a.各类过滤器加速失效;
  b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
  c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
  d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响明显,应引起用户特别注意。
气相色谱仪的维护方法

  气相色谱仪是一种常用的检测仪器,主要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有一定的应用。用户使用气相色谱仪时应该怎样进行维护呢?今天小编就来具体介绍一下气相色谱仪的维护方法,希望可以帮助用户更好的应用产品。

  气相色谱仪的维护方法

  1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

  2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

  3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

  玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

  如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

  分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

  分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

  气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

  对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。

  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

  4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。

  HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。

  国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。

  对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。

  FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪器的故障按气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:

A,流量调节故障;

B,气路泄漏故障;

C,气路堵塞与污染故障。

 

 

(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。

(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。

(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。

(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。

(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题。

(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作,就换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。

(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压,因此如没有修理经验就不要盲目拆卸。有条件的,建议换用新阀;换阀时必须注意到,氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用,减压阀上应标明其专用的气源名称。

(8)停用,换气:在钢瓶的压力太小时,应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。

(9)拆下柱入口气路:将柱子入口处气接头拆下,观察流量计中的转子是否能升到顶上端。

(10)拆下柱出端:将柱子入口接回原气路中后,再将柱出口侧接头拆下,此时观察流量计中的转子能否调到预定值。

(11)堵塞检查与排除:在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。

(12)柱填充物太紧:柱填充过紧的主要原因是载体目数太大,造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。

(13)拆下流量计出口气接头:将转子流量计出口端气路旋开后,观察转子能否升到。

(14)进样口堵塞:进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。

(15)流量阀与管路堵塞:用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。如有,按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常,可拆卸流量控制阀进行清洗。

按上所述,做好排除气相色谱仪器故障,维护好仪器延长使用年限。

 

 



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