乙蒜素为我国S创绿色农药,是一种植物仿生农药,可抑制粮油、棉花、蔬菜、花卉、药材、茶叶等作物以及蚕业、渔业的数十种病菌。杀菌效果优越、活性稳定、与植物亲和力强,容易被作物吸收,快速杀灭病菌且易降解,不易产生抗性。
乙蒜素目前已广泛应用于防治水稻烂秧病、恶苗病、稻瘟病、白叶枯病;麦类黑穗病、条纹病;棉花枯萎病、黄萎病;果树轮纹病、炭疽病;作物苗期立枯病、猝倒病、烂根病等。乙蒜素还能刺激作物生长、壮根壮苗。随着科技的发展和人们对乙蒜素认识的不断提高,乙蒜素的使用范围将会不断扩大,用量日增,市场前景广阔。
本文采用反相液相色谱法,使用C18反相柱和紫外可见光检测器,对乙蒜素原药中有效成分进行定量分析,得到良好结果。该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点,能为乙蒜素的生产质量控制和分析方法提供参考。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
色谱柱 | Promosil-C18(150mm×4.6mm,5μm) |
检测波长 | 210nm |
流动相 | 乙腈-水(30:70,V/V) |
流速 | 1.0mL/min |
进样量 | 5μL |
测定结果:
液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。但是,只要掌握了一些基本的规律和方法,任何实验室都可以填装出具有较高柱性能的色谱柱。当然,目前大多数实验室多是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。但是在一些有特殊需要的情况下,或为节省经费,在实验室中自行填装高效液相色谱柱还是可取的。
液相色谱柱填装程序中应该注意的问题:
①高压操作的安全问题。常发生的问题是柱子与匀浆罐连接不牢,造成加压时柱头被高压冲下或柱子从匀浆罐上滑脱。此时,轻则填装失败,材料损失,重则造成人身伤害事故,一定要加以防范。除每次填装前均须仔细确认是否连接正确且牢靠外,可以还可加上由法兰盘和长螺杆组成的预防脱落装置,以防万一。
②通常,先填装的柱床较后填装的柱床紧密。因此,当使用时宜以相反的方向为宜,即让近匀浆罐一端作为使用时流动相的出口,而填装时的出口端则作为流动相的入口。
③新柱子使用前应以甲醇冲洗20-30min, 后,再改用流动相平衡。
④新柱子宜选适宜的标准样品进行评价并记录,以备存查和比较。