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卡尔费休水份测定仪故障排查 水份测定仪常见问题解决方法

时间:2020-07-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  费休水份测定仪是公认的高准确性检测水份的经典方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水为专一、为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。可广泛用于石油化工、制药、日用化工、食品、农业、商品检验、实验室等诸多行业的微量水份检测。
 
  卡尔费休水份测定仪故障排查:
 
  故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高
 
  检查仪器气密性
 
  更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)
 
  卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
 
  故障2:测定完成漂移值高
 
  样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
 
  故障3:滴定无法结束
 
  样品与卡氏液发生副反应
 
  滴定杯密封性差
 
  指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)
 



    电子水份快速测定仪用于快速测定化工原料、谷物、矿物、生物制品、食品、制药原料、纸张、纺织原料等各类样品的游离水份。在测试过程中,可直接确认干燥的状态,推测结束时间。因具有自动去皮功能,即时连续进行测定,也可以通过零点漂移校正进行准确的测定。

 


    该设备的存放条件介绍:


    1.选择一个安全且足够通风的位置。具有腐蚀性或有毒烟雾和其它危害物品的


    样品需要专门准备安放地点。


    2.操作水份快速测定仪时应保持操作台表面稳固且水平。


    3.请您尽量避免放置水份快速测定仪于温度波动剧烈、过度潮湿、气流不通、


    振动、电磁场、热度或阳光直射的场所。


    快速水分仪技术性能


    1. 测定水分范围: 0—99%


    2. 显示: LCD液晶数字显示


    3. 使用环境: -5±45℃


    4. 体积: 长205×宽65×厚50mm


    5. 电源: 9V电池(6F22型)


    6. 重量: 0.24kg


    快速水分仪应用范围


    快速水分仪是目前测定水分最直接、快速的仪器,应用范围十分广阔,涉及医药、塑胶、冶金、矿山、煤炭、建材、化工、食品、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶、农林、造纸、橡胶、纺织等行业中的生产与实验过程中。


    电子水份快速测定仪拥有杰出的性能-运用了隔热式称重传感器技术,来防止加温过程对称量准确度造成的影响;便捷的操作-没有繁琐的菜单,6个按键轻松完成全部操作;点阵式液晶显示屏-提供丰富的测定信息。

 





操作方法

开机准备工作

1、打开包装箱,如图安装好仪器。

2、将电极头两根铂丝平行分开,一端插入五口反应瓶电极接口处,另一端的插头插入电极插座。

3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠。

4、在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,并在小干燥管内装入干燥剂。

5、关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门。(如果需要将五口反应瓶中的液体排出,应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住瓶上余下跑气口,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。)

6、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。

7、加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极铂丝即可。

8、用一手压住滴定管上的气孔,另一手用双链球加压,将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位)后松手。

9、接通电源,打开电源,指示灯亮。将选择开关置于“校正”位置,旋转“校正”旋钮,使电流表调到满度(50μA),然后将选择开关置于“测量”位置。

10、适当调节搅拌旋钮,使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。

测量方法

1、滴定甲醇的水份:(确定终点)

用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份,此时电流表指示数值开始上升,随着卡尔·费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色,当电流表接见45μA~48μA处,并基本不变,即可认为此值为滴定终点值。

2、标定卡尔·费休试剂:

用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水(G-标准水),通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时电流表数会由大变小直至小。这时,应进行滴定,随着卡尔·费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会产生变化,当电流表到达终点值且基本不变,即可认为此值为滴定终点值。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休试剂体积(单位为毫升),并进行卡尔·费休试剂滴定度T的计算:

计算公式:T=G÷V

式中:G—标定时注入标准水的重量(单位为毫克,1微升水重1毫克);

V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升);

3、样品测定:

用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。

a、液体样品的测定:

用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,下同)取样品,通过加 料入口橡皮盖中注入反应瓶中,然后进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位:毫升)。

b、固体样品的测定:

用秤量管取适量样品,先对样品进行称重(准确至0. 1毫克)。打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位:毫升)。

4、百分含量计算:

百分含量=T×V÷G

式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升);

T-卡尔·费休试剂滴定度;

G-样品的重量(毫克);



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