随着环境问题的凸显,人们也对环境质量有了更高的要求,实现良好的环境监测具有非常重要的意义,可以有效提升监测水平,因此对其应用进行分析研究,以实现更好地应用效果,具有非常重要的实际意义。
气相色谱仪在使用中具备以下几方面的特点:
一、气相色谱技术应用遵循了物质沸点与极性存在差异的相关原理,可以用来进行混合物分离;
二、在进行检测时,使用的载气必须是惰性气体;
三、在流动相中组分浓度zui大的被检样品会先从色谱柱仪器中流出,在固定相中情况相反,以保证分离效率;
四、气相色谱技术的应用要利用PC段来放大电信号,并进行处理,再以气相色谱图表传输到用户。
(1)土壤残留农药监测应用分析
农业在我国占据着重要地位,在生产中对农药的用量也比较大,会对人体产生危害,因此要对其监测重视起来。采用气相色谱仪对残留农药进行分析时,可以厚液膜大口径毛细管柱作为其分析柱,在预处理条件构建合理的情况下,可以实现对多组分有机磷农药进行准确分析。气相色谱技术的应用提高了监测效率,缩短了农药的监测周期。在其应用发展中,使用超声波提取技术与之结合可以进一步提升检测效率,且其经济性良好,在大范围的环境样本提取中具有重要作用。
(2)空气和废气监测应用
在社会工业生产中,会将一些挥发性有机物分散在空中,会对自然环境和人体健康产生严重影响。在使用气相色谱技术进行监测时,通常会使用石油醚进行解析,并使用外标法定量、定性,以满足大气监测的要求。而气相色谱检测仪器的应用,具备高灵敏度和抗干扰能力强的优点,可以有效降低检测工作的误差出现几率。
(3)水质监测中的应用
在环境污染中,水污染问题一直是严重问题,其中在地表水和地下水中zui常见的毒性污染物主要是硝基苯类化合物。这种化合物在生产中因为转化不彻底会残留下来,其危害性也比较大。在对此类化合物的监测中,气相色谱技术是常用有效的方法。在应用前,要使用苯类化合物来作为萃取溶剂,但这种化合物是具有致癌性的,很容易产生二次污染。在水源中氯苯化合物比较常见,使用强极性毛细管柱可以实现高灵敏度的分离,并有效、精确测出污染物含量,使其满足环境排放要求和使用要求。并且利用气相色谱技术可以监测水体中重金属,其重现性好且精度高。
环境问题是人们可持续发展实现的重要问题,了解气相色谱技术在环境监测中的发展趋势是很重要的,只有真正了解了其应用发展趋势,才能在环境监测中更具科学性,保证监测的质量,对环境保护起着积极意义。
高效气相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。
一、进样口温度:
进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速气化,减小初始谱带宽度,但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品,可将进样口温度设置为300℃进行试验。
二、分流比:
分流比小时,分流歧视效应可能小些,但初始谱带宽度(主要是溶剂谱带)会大些,必要时可采用聚焦技术。分流比大时,初始谱带宽度小,但分流歧视效应可能会增大。实际工作中,应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。
常用分流比范围为1:20~1:200。样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时,分流比可小些或采用不分流进样。
三、载气流速:
常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定,同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1~3mL/min,分流流量要根据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量和分析要求来确定。
常用毛细管柱内载气流速:氦气为30~50cm/s,氮气为20~40cm/s,氢气为40~60cm/s。
四、进样量和进样速度:
进样量一般不超过2μL,可以控制在1μL以下。因为衬管容积有限,液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关,分流比大时,进样量可大些。
进样速度越快越好,以防止样品不均匀气化,保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。
五、柱温:
如果程序升温,初始柱温应高于溶剂沸点,进样后应快速升温。
气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。
常见与衬管有关的问题有:
①衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。
②衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;
③气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。
当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;
b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;
c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。
因此,衬管和进样口要定期保养。
气相色谱仪衬管的日常保养方法:
虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。
为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。
对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍:
衬管的保养:
①衬管的日常保养
清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。
首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。
先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。
如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。
②衬管的定期保养
衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。
一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:
首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。