离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:
1、设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。
2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在线检测。
离子色谱仪的色谱柱的维护:
1、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,离子色谱仪直接IC检测。
液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)
重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。
高Cl样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
高SO42样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
3、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
离子色谱仪的特点:
一、分析速度快。
二、灵敏度高。
三、选择性好。
四、分析重现性好。
五、样品经过稀释和过滤后,可检测多种样品。
六、分离混合阴离子zui有效的方法。可检测多价态可氧化元素,如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等。
七、可检测不同价态和形态的离子,如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等。
八、可单独检测某种离子,可多组分同时检测。
九、耐腐蚀,仪器流路采用全塑件,采用玻璃柱。
十、运行费用低。
使用注意事项
1)试剂。所有试剂都应当是分析纯以上,是优级纯。
2)水质。离子色谱以水性介质为主,因此水的好坏对结果至关重要。水质不好则结果肯定不好,还可能对仪器和分离柱造成损坏。离子色谱用水要求电阻>18MΩ,无颗粒,用<0.45μm滤膜过滤。
3)淋洗液使用。淋洗液使用前应过滤、脱气,以去除其中的颗粒物及气泡。细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应当保持新鲜,定期更换。所用容器用水冲洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)冲洗。如仍有细菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
4)抑制器。避免在未通液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。
5)分离柱。设定的流速不能超过柱子所允许的zui大流速。在测定过程中色谱柱压力也应保证在所允许的压力范围之内。短时间不用,可以直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。若长时间不用(1个月以上),阴离子柱应保存到10mmol/LNa2CO3中,阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存(4摄氏度)。重新安装色谱柱时应出口向上,便于将气泡赶出。