用气相色谱仪检测农残(有机磷,有机氯,六六六、DDT等)含量已经是一种较为广泛的应用方法,但在实际检测过程中,往往会出现色谱仪运行稳定后,进标准溶液,某个或某些单体峰不出现的问题。 对此,提供了以下几个解决办法: 1.某个单体峰不出现:如滴滴涕四个单体中2-DDT或3-DDD不出现,由于2-DDT与3-DDD出峰顺序紧挨着,当色谱条件不适合时,很容易只形成一个峰出现,这时,可从以下几个方面入手解决问题。 ①可适当改变N2流速或柱前压 ②可适当的改变柱箱温度 ③不出峰之单体的标准溶液单独进样,观察气相色谱仪是否有响应,以判断该标液是否失效。 2.某些单体不出峰,例如滴滴涕四个单体均不出现,首先按前面方法中的几个方面改变色谱条件。仍不出现时,应考虑色谱柱性能问题,建议更换气相色谱仪的色谱柱试一试。
一,填充柱进样口,主要用于使用填充柱进行分析或者大口径毛细管柱直接进样时选用的进样口。是目前zui为常用、也是zui简单、zui容易操作的GC进样口。该进样口的作用就是提供一个样品汽化室,所有汽化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可以配置,也可以不配置隔垫吹扫装置。匹配填充柱进样口用的样品气化的衬管,需要用填充柱进样口专用衬管。
二,分流进样口,是毛细管柱气相色谱zui流行的进样口 。分流进样口所进样品在衬管气化后只有部分进入仪器进行分析,另外部分被吹扫排空,所以分流进样口的衬管一般不是直型的,一般会有分叉。
三,不分流进样口,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭,让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样