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气相色谱仪常见故障处理方法 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪是一种常用的分析器,被广发用于化工、生物化学、医药卫生等领域中。气象色谱与其他器一样在使用中会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成影响。
 

  一、进样后不出色谱峰的故障
 

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
 

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
 

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
 

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
 

  4、zui后观察检测器出口是否畅通。
 

  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
 

  二、基线问题
 

  气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致器无法正常使用。
 

  1、遇到基线问题时应先检查器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
 

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
 

  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
 

  4、石英棉是不是该更换了;
 

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。
 

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

气相色谱仪在石油化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。上海泰特睿杰信息科技有限公司(泰特仪器)立足于色谱行业已有十余年,致力于色谱行业前沿检测技术的研究与应用开发,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。

气相色谱仪用户辨别外行与内行基本的方法就是看其对专业术语是否精通,百试百灵,以下是关于气相色谱法的一些常见术语及概念解释:

1、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示;

2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰;

3、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰gao值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示;

4、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相;

5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示;

6、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线;

7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc;

8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值;

9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。

 

气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)
(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)
(4)检测系统:包括检测器,控温装置
(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站



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