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气相色谱仪没有峰值或者峰值很小该如何处理 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
       在使用气相色谱仪时会遇到很多不同的故障,较常见的是气相色谱仪没有峰值或者峰值很小,很多人对此束手无策,下面我们来仔细说说处理这一故障的具体方法。
  首先,我们判断气相色谱仪检测器是否关闭或火是否未点亮。我们可以重新点燃以检查这是否是原因。可能是柱子中没有气流,我们可以检查是否还有气流。气相色谱仪检测器喷嘴可能堵塞,我们可以清洁喷嘴。可能是进水口泄漏,我们可以更换气相色谱仪橡胶垫进行检查。可能是记录器出现故障,我们需要对记录器进行大修。气相色谱仪色谱柱与进样口或检测器之间的连接可能不正确。我们重新拧紧连接器,看看是否是原因。可能是气化室的温度太低而样品不能蒸发。我们可以提高气化温度,看看气相色谱仪基线是否正常。
  而且气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊。通常,在5至35℃的室温条件下可满足操作要求,并且湿度环境通常需要为20%至85%。在高湿度区域,当使用某些类型的气相色谱仪时,由于高环境湿度,气相色谱仪的绝缘性能会降低,如果操作灵敏度高,响应值会降低。使用气相色谱仪时,工作人员在遇到上述现象时应采取必要措施。



    气相色谱仪的常见故障排除方法
    1、分离不完全
    (1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
    (2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
    (3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
    2、峰形不规则
    (1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。
    (2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
    3、检测器造成的影响
    以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
    (1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。
    (2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
    (3)TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。

    4、载气的影响
    载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
    (1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
    (2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
    以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
    5、电路问题
    电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
    其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。







    气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。

    常见与衬管有关的问题有:

    ①衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。

    ②衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;

    ③气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。

    当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;

    b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;

    c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。

    因此,衬管和进样口要定期保养。

    气相色谱仪衬管的日常保养方法:

    虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。

    为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。

    对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍:

    衬管的保养:

    ①衬管的日常保养

    清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。

    首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。

    先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。

    如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。

    ②衬管的定期保养

    衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。

    一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:

    首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。







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