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热解析仪进样器是否被污染该如何正确判断热解析仪常见问题解决方法

时间：2020-07-25 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

　　热解析仪与气相色谱或者质谱联用，具有广泛应用范围，可解决复杂类型样品的分析测定。包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品。热解析仪进样的主要特点是可用于复杂材料的分析，无需使用溶剂并可实现自动化。被测物质从吸附材料上被全部地解吸出来是基础，即通过加热使样品中有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的合成产物。

　　在色谱分析中,从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率.相比之下,样品处理往往是很费时的.有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上.所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题.这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等。

　　但在操作过程中，如何判断热解析仪进样器或载气是否被污染，可以通过这些方面进行判断：

　　1.气相色谱仪在40-50℃保持8小时或8小时以上。

　　2.运行一个空白分析(开启GC，但不进样)。

　　3.收集空白分析的色谱图。

　　4.空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。

　　5.收集第二次空白分析的色谱图，并与图谱进行比较。

　　6.假如在n次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了热解析仪进样器或载气被污染了。

　　7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。

　　8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移，那通常也就表明了热解析仪进样器或载气被污染了。

　　由此，控制样品温度、加热速率和采样时间是很重要的。因为有机物与特定的吸附材料具有很宽范围的挥发性和亲和性，控制采样参数有助于富集样品并传输到色谱仪器。

　　但在操作过程中，如何判断热解析仪进样器或载气是否被污染，可以通过这些方面进行判断：

　　1.气相色谱仪在40-50℃保持8小时或8小时以上。

　　2.运行一个空白分析(开启GC，但不进样)。

　　3.收集空白分析的色谱图。

　　4.空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。

　　5.收集第二次空白分析的色谱图，并与图谱进行比较。

　　6.假如在n次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了热解析仪进样器或载气被污染了。

　　7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。

　　8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移，那通常也就表明了热解析仪进样器或载气被污染了。

热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术，是一种二合一技术: 集采样与浓缩于一体, 然后将样品从采样管中转移出来后进行检测。热解析采用加热的方式将有机化合物从采样管中释放出来，而不是用溶剂洗脱的方法，这使得热解析技术避免了较长的溶剂洗脱时间，且在色谱图中无溶剂峰。

热解析仪的原理：

热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物，然后将它们导入气相色谱仪中，通过气相色谱，这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析：首先，采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管（采样管）中，然后加热解析到下一级毛细聚焦管中（一级解析）；第二步，富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中（二级解析）。采用毛细聚焦管二级富集解析，只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱，提高了进样效率，并且可以得到尖锐的化合物峰形。毛细聚焦管技术避免了水的干扰，增强了极性化合物的分析。热解析仪可方便的用于多种采样方式，如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析，或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。

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