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使用测汞仪的注意事项 测汞仪常见问题解决方法

时间:2020-07-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
使用测汞仪的注意事项

 

  测汞仪(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。

  仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品,如含有微迹的汞,则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。

  由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收,因而产生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪,例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留,使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股,将一股中的汞事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应,将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和汞蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;④利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求,已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器,以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。

 

注意事项

l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1—2.5L/min内改变。对仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。

2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。

3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥剂:

操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。

6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。

7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020—100数值范围内。

8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。

9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。

故障处理

l、开机后无显示:更换保险丝。

2、汞灯指示灯不亮:重新开机。

3、灵敏度偏低:

①流量不对或汞标样失效。

②管道漏气。

③显示调节逆时针旋到底。

4、灵敏度偏高:

①流量不对。

②管道污染。

③显示调节顺时针旋到底。

5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。

6、仪器所接电源的地线应接地良好。

7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。

8、仪器存放环境应干燥,并定期通电。

 

智能测汞仪怎么使用至智能测汞仪使用说明与注意事项

用途和原理

ETCG-1智能测汞仪可方便、快速地对液体样品中的低浓度汞进行测定,也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中的微量汞进行测定。

汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用,在一定的范围内,其吸收值。大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合比耳定律,仪器是依据此原理设计、制造的。还原瓶内样品溶液中所含的汞离子被氯化亚锡还原成金属汞,在循环泵的作用下,金属汞气化并被载入吸收池内,仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算,便可显示或打印出样品中汞的浓度值。

二、技术指标

测量范围

0~10ng/ml(即0~10ppb

检出下限

≤0.2ng/ml0.2ppb

稳定性

零点漂移≤1%F.S/4h

噪声

线性误差

≤5%0~5ppb范围)

数显保持误差

≤1%/min

流量调节范围

0~3L/min

记录仪信号输出

0~10mv

环境温度

5~40

相对湿度

≤85%

供电电源

220V ±10%  50Hz±0.5Hx

外形尺寸

460×445×180mm

重量

12kg

 三、智能测汞仪怎么使用?请看以下4项操作步骤:

(名称注释:  A —— 吸光度值; C —— 浓度值; 键入 —— 用数字键输入)

() 安装:

1. 把仪器放置在工作台上,把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上,参照图一,把瓶夹插入仪器左侧的瓶夹固定架内,把还原瓶推入瓶夹内。

2. 用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。

3. 若使用测汞仪数据处理软件,则需用RS-232C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计算机对应的插座内。

() 功能键说明:

 1. 循环泵键用于控制泵的开或关。

若显示为“循环泵:关”,按循环泵键后,显示为“循环泵:开”(泵接通)

若显示为“循环泵:开”,按循环泵键后,显示为“循环泵:关”(泵关闭)

2. 按测定键可使显示的A值调整回零点,并使显示为“峰值保持:开”,从而使仪器处于测定状态。

3. 按调零键可使显示的A值调整回零点,并使显示为“峰值保持:关”,以便观察仪器的零点稳定性。

4. 峰值保持键用于控制峰值保持功能的开或关。

若显示为“峰值保持:关”,按峰值保持键后,显示为“峰值保持:开”(具备峰值保持功能)

若显示为“峰值保持:开”,按峰值保持键后,显示为“峰值保持:关”(取消峰值保持功能)

5. 按进纸键可使打印机走出5行长度的纸。

6. 直接按打印键,可打印当前被测样品测得数据。按数字键后再按打印键,则参照扩展功能表。

7. 直接按 F 键,可中止当前的操作,使仪器返回待测状态。按数字键后再按 F 键,则参照扩展功能表。

() 对样品进行测定的步骤:

接通电源,开机预热一小时以上,待仪器进入稳定状态后按循环泵键,使泵开始工作。

无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定,或者对被测样品进行测定,都应按照以下步骤进行操作;

先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置(

1. 按测定键。

2. 把样品放入还原瓶,在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞,待显示的数字稳定后(约需数秒时间)即可读取测得数据。

3. 把三路活塞旋至吸收位置,待充分吸收测定时产生的余汞后,把还原瓶清洗干净,然后把三路活塞旋回测定位置,以备下次测定之用。

() 扩展功能说明:

1.     计算标准曲线的步骤:

先配制汞标准溶液系列(可参照附录)

    依次按 1 F 键,对di一个标液进行di一次测定,测得A值后,按输入键,随后对di一个标液进行di二次测定,测得A值后,按输入键,然后键入di一个标液的C值,按输入键,接着对di二个标液进行di一次测定……,重复以上的操作步骤,当zuei后一个标液的C值输入后,按结束键即可。

注:显示屏上显示的“s:”后面的数字为标液的序号,“t: ”后面的数字为标液测定的次数。仪器对两次测得的A值取平均值,如用户要求对每个标液只进行一次测定,可在测得A值后连续按两次输入键。

计算相对标准差的步骤:

 先配制汞标准溶液(可参照附录)

    依次按 2 F 键,对标液进行di一次测定,测得A值后,按输入键,随后对标液进行di二次测定……,重复以上的操作步骤,当zui后一次测得的A值输入后,按结束键即可。

注:显示屏上显示的“t: ”后面的数字为标液测定的次数。

3.  输入空白浓度的步骤:

先制备空白样品。

依次按 3 F 键,对空白样品进行di一次测定,测得A值后,按输入键,随后对空白样品进行di二次测定,测得A值后,再按输入键即可。

注:显示屏上显示的“t: ”后面的数字为空白样品测定的次数。仪器对两次测得的A值取平均值,如用户要求对空白样品只进行一次测定,可在测得A值后连续按两次输入键。输入空白浓度前应先计算标准曲线。

 4. 输入浓度比例因子的步骤:

依次按 4 F 键,键入浓度比例因子,再按输入键即可。

注:键入的浓度比例因子的范围是0.001~9999

5. 输入样品序号的步骤:

依次按 5 F 键,键入样品序号,再按输入键即可。

注:键入的样品序号的有效范围是00~99

6. 输入日期的步骤:

依次按 6 F 键,键入年数、按输入键,再键入月数、按输入键,再键入日数、按

输入键即可。

7. 显示内存数据的步骤:

容时,按输入键可显示下一屏内容。要退出显示状态,按 F 键即可。

8. 删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤:

依次按 1 0 F 键,键入要删除的标液测定数据的序号,再按结束键即可。

9. 增加标液测定,重算标准曲线的步骤:

依次按 1 5 F 键,可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算标准曲线。

10. 删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤:

依次按 2 0 F 键,键入要删除的标液测定数据的次数,再按结束键即可。

11. 增加标液测定,重算相对标准差的步骤:

依次按 2 5 F 键,可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算相对标准差。

12. 打印仪器稳定性的步骤:

先按调零键,待调零完成后依次按 3 、打印键即可。

:整个打印过程中按相同的时间间隔共打印30A值,耗时3分钟。

13. 打印机安装纸卷与上纸:

翻下打印机的前盖,捏住机头拉板两侧的弹性卡条,把机头拉板拉出,接通仪器电源,按住打印机上的按键1秒钟以上,打印机开始走纸。把前端剪成三角形的打印纸插入机头上的进纸口,打印纸会被卷入。待打印纸从机头上方出纸口处伸出一段后,按一下按键停止走纸,然后把纸卷穿入弹性纸轴,稍用力捏往纸轴的两端,把纸轴安装到纸轴架上。

   14. 更换打印机色带:

   当打印出的字迹变浅时,需更换色带。可翻下打印机的前盖,捏住机头拉板两侧的弹性卡条,把机头拉板拉出,然后更换色带。

扩展功能表

按键顺序

         

1F

计算标准曲线

2F

计算相对标准差

3F

输入空白浓度

4F

输入浓度比例因子

5F

输入样品序号

6F

输入日期

10F

删除一个标液测定数据后重算标准曲线

 

15F

增加标液测定,重算标准曲线

20F

删除一个标液测定数据后重算相对标准差

25F

增加标液测定,重算相对标准差

31F

显示rabe  (r:相关系数 a:截距 b:斜率 e:线性误差)

32F

显示ASDRSD  (A:吸光度均值 SD:标准差 RSD:相对标准差)

33F

显示CbK  (Cb:空白浓度 K:浓度比例因子)

34F

显示标准曲线列表

35F

显示相对标准差列表

40F

禁止打印

45F

允许打印

58F

设置初值 (设置后; Cb=0K=1)

 

 

1、打印

打印标准曲线列表

2、打印

打印相对标准差列表

3、打印

打印仪器稳定性

4、打印

打印仪器型号、日期

 四、注意事项

仪器宜在环境温度:10~30℃;相对湿度:不大于80%的工作室内使用。

仪器应放置在稳固的工作台上,应避免受到震动。

仪器应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。

4. 初次使用的玻璃器皿应先在硝酸溶液中浸泡24小时,以消除可能的汞污染。

5. 还原瓶的磨口处应避免与金属等硬物磨擦,以保持其密闭性能。

6. 仪器配有3种不同规格的还原瓶,高浓度样品宜用小瓶,低浓度样品宜用大瓶。被测样品的浓度不宜超过10μg / L,超过此浓度的被测样品应定量稀释后再进行测定,以免污染仪器的进样系统。

7. 仪器已基本消除了水蒸气对测定产生的干扰,若用户要彻底消除干扰,可在仪器的进气口与还原瓶的B口之间加接内置变色硅胶的U形管(要注意及时变换硅胶)

8. 进、出气管路不可接错,否则可能导致液体流入仪器的进样系统。如果发生此种情况,必须彻底清洗进样系统(其中包括循环泵、吸收池、连接管),并进行干燥处理。在清洗吸收池时,可参照图四进行拆卸和重新装配。

测汞仪是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。

测汞仪使用说明

一、准备工怍

(1)在干燥管内装入干燥剂(变色硅胶,颗粒大于3mm)

(2)连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物),终的排气口应通至室外。

(3)准备0.1ug/mL汞标准液,亚锡溶液和蒸馏水。

(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。

(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。

 

二、通电预热

(1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。

(2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。

(3)仪器预热一段时间后(约20-30分钟),调节调零电位器使数字显示000。

(4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮。大显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。

三、测汞仪的校正

(1)说明:在下列情况下必须校正:

a、改变流量

b、干燥剂种类改变

c、环境温度距上次线性校正有较大变化。

d、测量中发现线性不良。

e、测量浓度不在上次线性校正范围内。

 

(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线,方法如下:

1.调节调零电位器使数字显示0 0 0,按下保持常规钮;

2.打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液;

3.再加入8ml蒸馏水,2ml 10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶;

4.载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持;

5.调节显示调节钮,使显示的数值为0 6 0,然后按一下复零钮,使显示数值恢复到0 0 0;

6.再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液,调节线性电位器.使显示的数值为l 0 O,上述校正重复进行2—3次,直至调准为止;

7.旋下线性电位器保护套。

其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。

四、测量:

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。

测汞仪使用注意事项

测汞仪是一种常用的检测仪器,主要用于测量水、空气、土壤、食品、化妆品、化工原料中汞的含量,被广泛用于多个行业中。用户使用测汞仪要注意哪些问题呢?下面就来具体介绍一下测汞仪的使用注意事项,希望可以帮助到大家。是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。

 

l、流量的选择:

一般调定在1.2L/min,但用户可在1-2.5L/min内改变。对仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。

2、在测量过程中:

保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。

3、校正次数:

原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、汞标准液的加入:

仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则终瓶内汞浓度约为30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥剂:

操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。

6、高浓度样品:

对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0-5ng/ml的范围内。

7、做低浓度标准曲线:

如0.1ng/ml-O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020-100数值范围内。

8、样品的预处理:

参照有关的分析操作规程。

9、玻璃器皿的处理:

参照有关的分析操作规程。



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