使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量
一、参考文献：HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法
二、 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。
三、仪器设备和试剂：
1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）
2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）
3．万分之一天平
标准硫酸浓度：0.01mol/L
40%的氢氧化钠水溶液
2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂
催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）
蒸馏水
样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg）
四、操作条件和程序：
1，把2个土壤样品移入2个消化管内，2个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入９８％浓硫酸10ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。
消化炉温度-时间曲线设置：
180度（5分钟）--250度（10分钟）---350度（10分钟）----380度（60分钟）。
程序段 | R：斜率（min/℃） | T：保温时间 | C：目标温度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 10 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 380 |
消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。
定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6分钟）、蒸馏功率百分之100（1500W)、加碱方式：间段式加碱。
输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度
氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/m
N%---------氮含量
v--------消耗标准酸体积（ml)
V0------空白消化标准酸体积(ml)
C--------标准硫酸浓度（mol/L)
m--------样品体积(ml)
土壤标准品：665mgn/KG（允许误差±50mg）
编号 | 样品重量g | 空白（ul） | 标准酸浓度mo/l | 样品消耗标准酸量ml | N含量% | 示值误差% |
1 | 1.0013 | 1220 | 0.01 | 5.972 | 0.0664（=664mgn/kg） | -1mg |
2 | 1.0198 | 1220 | 0.01 | 6.082 | 0.0667（=667mgn/kg） | +2mg |
实验单位：上海水产研究所
2018年8月24日
全自动凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。
因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
全自动凯氏定氮仪产品特点：
全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗系统
自动排废与清洗功能，使操作人员安全省时
外置滴定杯设计，操作人员对实验实时掌控
故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、定氮管不在位提示
蒸汽流量可控，实验更方便灵活
缺液警示系统保证实验顺利进行
高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性
大液晶触摸显示屏，操作简捷，信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用。
全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的重点选择仪器；
广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。
全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点。
它是目前使用广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。
全自动凯氏定氮仪由四个基本部分组成：
（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置；(4)排废装置。
全自动凯氏定氮仪主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。检测方法符合国标、AOAC、ISO等。
全自动凯氏定氮仪是一款无需搭配冷却循环水机的新型检测氮含量的仪器，突破传统的定氮仪；
从而也大大节省了选购配套设备的费用，N310免水凯氏定氮仪自带冷却系统，不需要再用水资源冷却，每年可以为实验室节约大量的水资源与水费用的支出。
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