1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将电解电极内的电解液倒掉,再将电解池内的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。
2、一般情况下不需要清洗电解池。确实污染可以清洗,但必须烘干。
3、清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其他无水溶剂或水清洗;电解电极尽可能不用水清洗,若用水清洗时,清洗后一定要放在大约50℃的烘箱内烘干6小时,然后使其在烘箱内自然冷却。注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。
4、按使用方法中电解液的装入和平衡点调整操作后使用。
5、电解液的失效:下面三种情况具其二则可能失效。
(1)、电解液使用一个月以上;
(2)、电解液颜色变深且混浊(非过碘状态下);
(3)、电解过程很难达到终点(反复均匀摇动电解池几次以后)。
6、使用中因空气潮热、做样频繁、进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易到达终点时,反复摇动电解池即可。
7、注意:换电解液必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成分,所以实验室内通风要良好。
二、测定的注意事项
1、把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到试剂中,试样不应与电解池的内壁及电极接触。
2、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg(实际测定的含水值),为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。
微量水分测定仪选用的是库仑滴定法,又称恒电流库仑滴定法,是建立在操控电流电解进程基础上的库仑分析法。
用强度必定的恒电流经过电解池,一起用电钟记载时刻。
因为电极反响,在作业电极邻近不断发作一种物质,它与溶液中被测物质发作反响。
当被测定物质被"滴定"(反响)完了今后,由指示反响结尾的仪器宣布信号,当即中止电解,关掉电钟。
依照法拉第电解规律,可由电解时刻t和电流强度i核算溶液中被测物质的质量W:
式中:Q为电极反响所耗费的电量(Q=I·t);Μ为被测物质的摩尔质量。
n为电极反响的电子转移数。
F为法拉第常数(其值为96485C/mol),试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡尔--菲休试剂同水的反响原理是:根据有水时,碘被二氧化硫复原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
阳极发作的碘又与水反响生成氢碘酸,直至悉数水分反响结束停止,反响结尾用一对铂电极所组成的检测单元指示。
根据法拉第电解规律可知, 参与反响的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例联系。
微量水分测定仪强大的具体的使用和保养,总共分为三步:
步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)
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