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扫描电子显微镜基础知识 扫描电子显微镜技术指标

时间:2020-07-30    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
一、 扫描电子显微镜的工作原理

扫描电镜(Scanning Electron Microscope)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗 粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要 的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ~ 35keV 的电子,以其交 叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物 理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集 转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的 显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。

二、扫描电镜具有以下的特点

(1) 可以观察直径为0 ~ 30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径),制样方法简单。
(2) 场深大、三百倍于光学显微镜,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。
(3) 放大倍数变化范围大,一般为 15 ~ 200000 倍,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
(4) 具有相当高的分辨率,一般为 3.5 ~ 6nm。
(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。
(6) 可进行多种功能的分析。与 X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析;配有光学显微镜和单色仪等附件时,可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。
(7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。

三、扫描电镜的主要结构

1.电子光学系统:电子枪;聚光镜(第一、第二聚光镜和物镜);物镜光阑。
2.扫描系统:扫描信号发生器;扫描放大控制器;扫描偏转线圈。
3.信号探测放大系统:探测二次电子、背散射电子等电子信号。
4.图象显示和记录系统:早期SEM采用显象管、照相机等。数字式SEM采用电脑系统进行图象显示和记录管理。
5.真空系统:真空度高于 10 -4 Torr 。常用:机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵
6.电源系统:高压发生装置、高压油箱。

四、扫描电镜主要指标

1.放大倍数 M=L/l

2.分辨率(本领)

影响分辨本领的主要因素:入射电子束斑的大小,成像信号(二次电子、背散射电子等)。

3.扫描电镜的场深

扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时,可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时,由于电子束有一定发散度,除了焦平面处,电子束将展宽,场深与放大倍数及孔径光阑有关。

五、试样制备

1 .对试样的要求:试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定,含有水分的试样应先烘干除去水分,或使用临界点干燥设备进行处理。表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪器不均相同,一般小的样品座为Φ3~5mm,大的样品座为Φ30~50mm,以分别用来放置不同大小的试样,样品的高度也有一定的限制,一般在5~10mm左右。

2 .扫描电镜的块状试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本上不需进行什么制备,用导电胶把试样粘结在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图象质量。并可防止试样的热损伤。

3 、粉末试样的制备:先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再镀上一层导电膜,即可上电镜观察。

4 、镀膜:镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐出,称为溅射,如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩,要求不高时,也可以用空气,气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比,其主要优点是:( 1 )装置结构简单,使用方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上。( 2 )消耗贵金属少,每次仅约几毫克。( 3 )对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量好,能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。
扫描电子显微镜的性能特点介绍
扫描电子显微镜类型多样, 不同类型的扫描电子显微镜存在性能上的差异。根据电子枪种类可分为三种:场发射电子枪、钨丝枪和六硼化镧 [5]  。其中, 场发射扫描电子显微镜根据光源性能可分为冷场发射扫描电子显微镜和热场发射扫描电子显微镜。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求高, 束流不稳定, 发射体使用寿命短, 需要定时对针尖进行清洗, 仅局限于单一的图像观察, 应用范围有限;而热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时间长, 还能与多种附件搭配实现综合分析。在地质领域中, 我们不仅需要对样品进行初步形貌观察, 还需要结合分析仪对样品的其它性质进行分析, 所以热场发射扫描电子显微镜的应用更为广泛。
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope, SEM) 是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器 。具有景深大、分辨率高, 成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。另外具有可测样品种类丰富, 几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。目前, 扫描电子显微镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究, 仅在地球科学方面就包括了结晶学、矿物学、矿床学、沉积学、地球化学、宝石学、微体古生物、天文地质、油气地质、工程地质和构造地质等。
扫描电镜虽然是显微镜家族中的后起之秀, 但由于其本身具有许多优点, 发展速度是很快的。
1 仪器分辨率较高, 通过二次电子象能够观察试样表面6nm左右的细节, 采用LaB6电子枪, 可以进一步提高到3nm。
2 仪器放大倍数变化范围大, 且能连续可调。因此可以根据需要选择大小不同的视场进行观察, 同时在高放大倍数下也可获得一般透射电镜较难达到的高亮度的清晰图像。
3 观察样品的景深大, 视场大, 图像富有立体感, 可直接观察起伏较大的粗糙表面和试样凹凸不平的金属断口象等, 使人具有亲临微观世界现场之感。
4 样品制备简单, 只要将块状或粉末状的样品稍加处理或不处理, 就可直接放到扫描电镜中进行观察, 因而更接近于物质的自然状态。
5可以通过电子学方法有效地控制和改善图像质量, 如亮度及反差自动保持, 试样倾斜角度校正, 图象旋转, 或通过Y调制改善图象反差的宽容度, 以及图象各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图象选择器, 可在荧光屏上同时观察放大倍数不同的图象。
6 可进行综合分析。装上波长色散X射线谱仪(WDX) 或能量色散X射线谱仪 (EDX) , 使具有电子探针的功能, 也能检测样品发出的反射电子、X射线、阴极荧光、透射电子、俄歇电子等。把扫描电镜扩大应用到各种显微的和微区的分析方式, 显示出了扫描电镜的多功能。另外, 还可以在观察形貌图象的同时, 对样品任选微区进行分析;装上半导体试样座附件, 通过电动势象放大器可以直接观察晶体管或集成电路中的PN结和微观缺陷。由于不少扫描电镜电子探针实现了电子计算机自动和半自动控制, 因而大大提高了定量分析的速度。
扫描电子显微镜的操作是怎样的呢?

    扫描电子显微镜是一种大型分析仪器

    它广泛应用于观察各种固态物质的表面超微结构的形态和组成所谓扫描是指在图象上从左到右、从上到下依次对图象象元扫掠的工作过程。

    它与电视一样是由控制电子束偏转的电子系统来完成的;

    只是在结构和部件上稍有差异而已。

    在电子扫描中,把电子束从左到右方向的扫描运动叫做行扫描或称作水平扫描;

    把电子束从上到下方向的扫描运动叫做帧扫描或称作垂直扫描。

    两者的扫描速度完全不同,行扫描的速度比帧扫描的速度快,对于1000条线的扫描图象来说,速度比为1000。

    扫描电子显微镜利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态;

    即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。

    扫描电子显微镜扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。

    它的作用是:

    使入射电子束在样品表面扫描,并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描;

    改变入射束在样品表面的扫描幅度,从而改变扫描像的放大倍数。

    扫描电子显微镜应用的物理信号可分为:

    1)电子信号,包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。

    吸收电子可直接用电流表测,其他电子信号用电子收集器

    2)特征X射线信号,用X射线谱仪检测(EDS)。

    图像显示系统是将电信号转换为阴极射线显像管电子束强度的变化;

    得到一幅亮度变化的扫描像,同时用照相方式记录下来,或用数字化形式存储于计算机中。

    扫描电子显微镜提供必需的高真空,保证了电子束的正常扫描,还可以防止样品受到污染;

    电源系统主要是指各种部件的电源,如加速电压电源、透镜电源和光电倍增管电源等;

    虽然是显微镜家族中的后起之秀,但由于其本身具有许多独特的优点,发展速度是很快的。

    扫描电子显微镜可以根据需要选择大小不同的视场进行观察;

    同时在高放大倍数下也可获得一般透射电镜较难达到的高亮度的清晰图像,观察样品的景深大,视场大,图像富有立体感;

    可直接观察起伏较大的粗糙表面和试样凹凸不平的金属断口象等;

    使人具有亲临微观世界现场之感。

    扫描电子显微镜可以通过电子学方法有效地控制和改善图像质量;

    如亮度及反差自动保持,试样倾斜角度校正,图象旋转;

    或通过Y调制改善图象反差的宽容度,以及图象各部分亮暗适中。

    采用双放大倍数装置或图象选择器,可在荧光屏上同时观察放大倍数不同的图象。

标签: 扫描电子显微镜
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