热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。
热重分析仪使用条例:
1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;
热重分析仪在800℃以上使用,火炉寿命会大大缩短。
如果在1300℃以上使用铂盘,在放上铂盘之前;
在样品和参比盘上放少量三氧化二铝粉末,以防止样品托盘和铂盘粘附在一起。
2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;
3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;
4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;
5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;
6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;
7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡;
8、在热重分析仪未被使用超过一周后,做一个空白(没有样品)测试,覆盖范围为zui大的温度测试极限范围;
9、不要使热重分析仪收到振动,以免损伤天平精密元件;
10、不要在样托盘和天平梁上施加过大的力。
热重分析仪测量曲线
热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。
TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。
当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时;
质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。
引起试样质量变化的效应有:
挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去;
在空气或氧气中的氧化反应;在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生;试样与气氛的非均相反应。
同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。
可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
经常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
热重分析仪方法
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。综合热分析仪同时测量热流(DSC)/发生转变温度(DTA)和质量损失(TGA)三钟信息。这套系统利用了水平式双天平测量原理,标准配置自动气体切换器,数字式气体流量控制器和触摸屏控制,工作温度从室温至1500℃。虽说在实验中有着异曲同工之妙,但在细微之处又有所不同。
1、调零范围都在0~999.9mg,但是综合热分析仪为手动调节,而热重分析仪为电脑自动调节,既方便用户又能精确控制。
2、差热量程的选择上两者一致,热重的失重量都可以测到200mg,热重分析仪的热重精度为1ug,差热精度为0.01uV,比综合热分析仪仪器的要高,同时热重分析仪仪器可由软件对TG曲线进行微分分析,不必重复设置微分控制单元。
3、在称重质量上,都可以满足用户要求,一般通用的样品量在10mg左右,样品过多或过少都可能增大称量误差,两者仪器都可满足要求,但热重分析仪的上皿式天平操作更加方便。
4、气氛控制上两者都提供多种气氛下的实验操作,但热重分析仪仪器提供了真空接口,用户可配真空机组。
5、软件处理方面,热重分析仪仪器的热分析软件拥有丰富的软件处理功能,同时可提供数据导出到专业的分析软件中。
6、温度范围不同,综合热分析仪仪器的温度只能达到1000℃,而热重分析仪的样品温度可达到1200℃,比综合热分析仪仪器要高很多。同时升温速率也比综合热分析仪仪器的要高一倍,分辨率能达到0.1℃。
7、仪器的成套性上,热重分析仪包含主机、数据采集控制系统、气氛控制系统共三部分,仪器上没有手动调节,采集控制均靠电脑完成,同时仪器控制面板上提供直观的仪表指示。而综合热分析仪仪器由热天平主机、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元等组成,共有4个控制箱,而且诸如量程设置、加热炉控制等都需要手动来完成,不能实现仪器的自动化操作,自动化程度较低。
8、从仪器的外形上来看,综合热分析仪仪器的外形较大,需占用较大空间,而热重分析仪仪器的外形明显较小,节省空间。
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