旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
结构:
蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
原理:
通过电子控制,使烧瓶在比较适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。
1、釜体、釜盖采用1Cr18Ni9Ti不锈钢加工制成,釜体通过螺纹与法兰联接,釜盖为正体平板盖,两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。
2、高压釜主密封口采用A型的双线密封,其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面的线接触的密封形式,依靠接触面的高精度和光洁度,达到良好的密封效果。
3、釜体外装有桶型碳化硅炉芯,电炉丝穿于炉芯中,其端头由炉壳侧下部穿出,通过接线螺柱,橡套电缆与控制器相连。
4、釜盖上装有压力表,爆破膜安全装置,汽液相阀,温度传感器等,便于随时了解釜内的反应情况,调节釜内的介质比例,并确保安全运行。
5、联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成,中间有承压的隔套。搅拌器由伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速,便可达到控制搅拌转速的目的。
6、隔套上部装有测速线圈,连成一体的搅拌器与内磁环旋转时,测速线圈便产生感应电动势,该电势与搅拌转速相应,该电势传递到转速表上,便可显示出搅拌转速。
7、磁联轴器与釜盖间装有冷却水套,当操作温度较高时应通冷却水,以及磁钢温度太高而退磁。
8、轴承采用1Cr18Ni9Ti不锈钢轴承或高强电化石墨,耐摩损,且维修周期长
安装和使用:
1、高压釜应放置在室内。在装备多台高压釜时,应分开放置。每间操作室均应有直接通向室外或通道的出口,应保证设备地点通风良好。
2、在装釜盖时,应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。将釜盖按固定位置小心地放在釜体上,拧紧主螺母时,必须按对角、对称地分多次逐步拧紧。用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。
3、正反螺母联接处,只准旋动正反螺母,两圆弧密封面不得相对旋动,所有螺母纹联接件有装配时,应涂润滑油。
4、针型阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即可达到良好的密封效果。
5、用手盘动釜上的回转体,检查运转是否灵活。
6、控制器应平放于操作台上,其工作环境温度为10-40℃,相对湿度小于85%,周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。
7、检查面板和后板上的可动部件和固定接点是否正常,抽开上盖,检查接插件接触是否松动,是否有因运输和保管不善而造成的损坏或锈蚀。
8、控制器应可靠接地。
9、连接好所有导线,包括电源线、控制器与釜间的电炉线、电机线及温度传感器和测速器导线。
10、将面板上“电源”空气总开关合上,数显表应有显示。
11、在数显表上设定好各种参数(如上限报警温度、工作温度等)然后,按下“加热”开关,电炉接通,同时“加热”开关上的指示灯亮。调节“调压”旋钮,即可调节电炉加热功率。
12、按下“搅拌”开关,搅拌电机通电,同时“搅拌”开关上的指示灯亮,缓慢旋动“调速”旋钮,使电机缓慢转动,观察电机是否为正转,无误时,停机挂上皮带,再重新启动。
13、操作结束后,可自然冷却、通水冷却或置于支架上空冷。待温降后,再放出釜内带压气体,使压力降至常压(压力表显示零),再将主螺母对称均等旋松,再卸下主螺母,然后小心地取下釜盖,置于支架上。
14、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上残留物。主密封口应经常清洗,并保持干净,不允许用硬物或表面粗糙物进行擦拭。
目前,化工,食品,医药等行业都需要反应釜设备,然而,反应釜也在不断的改善它的制造结构以方便客户的使用,但在高压釜的使用上却很难引起客户的重视.