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原子吸收光谱仪的基本知识 光谱仪是如何工作的

时间:2020-08-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
Ⅰ、原子吸收光谱仪基本知识
   1.原子吸收光谱仪方法原理
   原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
   当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
   2.原子吸收光谱仪的组成
   原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
   A 光源
   作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
   一般采用:空心阴极灯 无极放电灯
   B 原子化器(atomizer)
   可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
   a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
   特点:操作简便、重现性好
   b 石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是常用的原子化器。
   原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
   原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%
   灵敏度高:其检测限达10-6~10-14
   试样用量少:适合难熔元素的测定
   c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。
   d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
   C 分光系统(单色器)
   由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
   色散元件为棱镜或衍射光栅
   单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领
   D 检测系统率
   由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成
   3.较佳条件的选择
   A 吸收波长的选择
   B 原子化工作条件的选择
   a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)
   b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)
   c 石墨炉较佳操作条件的选择(惰性气体、较佳原子化温度)
   C 光谱通带的选择
   D 检测器光电倍增管工作条件的选择
   

原子吸收光谱仪基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
   原子吸收光谱仪用 途:
   原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
   因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
   
  原子吸收光谱仪干扰及消除方法
   干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰
   化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂
   背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法
  【中国仪器网 使用手册】红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
 
  傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。
 
  傅立叶变换红外光谱仪是目前红外光谱仪器的主导产品,具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动部件,且需要较严格的工作环境。AOTF 是90年代初出现的一类新型分光器件,采用双折射晶体,通过改变频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快,具有较好的仪器稳定性,特别适合在线分析。
 
  但目前这类仪器的分辨率相对较低,AOTF 的价格也较高。随着多通道检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、多通道检测器构成的NIR 仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。
 
  如今,傅立叶变换红外光谱仪已经广泛应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。
  尼高力红外光谱仪的日常维护与保养
 
  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。尼高力红外光谱仪是实验室zui常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。
 
  1、 测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
 
  2、 为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。
 
  3、 如所用的是单光朿型傅立叶红外分光光度计(目前应用zui多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
 
  4、 红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化甲(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学 试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
 
  5、尼高力红外光谱仪如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化甲一样预处理后使用)代替溴化甲进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化甲压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化甲进行压片。
 
  6、 压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如zui强吸收峰为接近透 光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
 
  7、 尼高力红外光谱仪压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
 
  8、 尼高力红外光谱仪压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
 
  9、 尼高力红外光谱仪测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
 
  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
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