气相色谱分析仪器使用与维护经验分享 分析仪如何操作

    热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。

    热重分析仪使用条例：

    1、测试温度如超过500℃，将铝坩埚换成陶瓷坩埚；

    热重分析仪在800℃以上使用，火炉寿命会大大缩短。

    如果在1300℃以上使用铂盘，在放上铂盘之前；

    在样品和参比盘上放少量三氧化二铝粉末，以防止样品托盘和铂盘粘附在一起。

    2、样品为强酸强碱时，需稀释后方可测试；

    3、测试液体样品时，液面不宜超过坩埚的1/2，固体粉末少于坩埚的1/3；

    4、测试前，需保证样品不与坩埚反应；

    5、测试温度较高时，空坩埚做空白实验，将空白实验曲线作为基线调入，再进行测试；

    6、注意操作板上的室内温度，不可有较大波动，波动不可超过±0.5℃；

    7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡；

    8、在热重分析仪未被使用超过一周后，做一个空白(没有样品)测试，覆盖范围为zui大的温度测试极限范围；

    9、不要使热重分析仪收到振动，以免损伤天平精密元件；

    10、不要在样托盘和天平梁上施加过大的力。

    热重分析仪测量曲线

    热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。

    TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。

    当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时；

    质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。

    引起试样质量变化的效应有：

    挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去；

    在空气或氧气中的氧化反应;在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生;试样与气氛的非均相反应。

    同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。

    可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。