X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

气相色谱仪定期维护及分析优化 气相色谱仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

在使用气相色谱仪之前,专业的检测分析仪器操作培训是非常必要的。经过专业培训,分析人员可以熟练操作仪器,并在使用过程中逐渐学会解决一些气相色谱仪的常见问题。

气相色谱仪定期维护及分析优化

“工欲善其事必先利其器”,爱护仪器,定期维护仪器也很重要。这在各时期计量检定规程已有严格的要求,即对计量器具-气相色谱仪进行定期的维护检定。许多单位在购买完仪器后,经常将仪器的说明书置于一边。每个公司在说明书里都定制了检测分析仪器的定期维护表,在固定的时间段应该清洗或更换某些配件。这些维护与更换操作都是经过仪器公司长期验证与确认的而呈现,可以保证仪器处于良好的工作状态。

遗憾是的,大部分的分析仪器都很难做到定期保养与维护仪器,气相色谱仪当仪器发生问题时,往往已经比较严重为时已晚,不得不花大价钱让厂家上门维修保养。

良好的习惯是,应该根据仪器说明书及各自实验室的使用频率情况定制详细的仪器维护表,对仪器进行定期维护。在熟练操作仪器的同时,逐渐学会解决常见的色谱分析问题。

我们用气相色谱仪做某一样品,既要保证样品组分完全分离,又要保证此样品所有组分不会在色谱柱内产生冷凝,且峰形较好,分析时间越短越好。柱厢的温度尤为重要。

怎么才能达到预想的结果呢?那么我们要考虑一下几个因素!

第一应结合汽化室温度来考虑。如果汽化室温度选择的是程序升温,那么柱温的升温方式应选择程序升温;如果汽化温度的升温方式是恒温,柱温的升温气相色谱仪方式和选择恒温和程序升温。使用气相色谱仪色谱柱恒温分析时,填充柱分析温度可设为样品中高含量组分沸点的平均值。

第二要考虑气相色谱仪色谱柱固定的最高使用温度,选择的柱温至少要比固定液最高使用温度低40℃左右。当固定液相同时,填充柱和毛细血管柱相比较,毛细血管柱的最高使用温度比填充柱低,至少要比固定液的最高使用温度低60左右。如果使用的固定液有凝固点,柱温应高于凝固点。

第三我们还应考虑样品组分的复杂程度,包括样品的沸点范围和组分间的沸点差别,当然还有样品组分的极性差别等。若所测样品组分简单即组分少、样品沸程窄且组分沸点有一定差别,可选择恒温程序,分析时间短,且比程序升温基线要好,相反,气相色谱仪如果样品组成复杂,不易兼顾低沸点组分和高沸点组分的分离,可以选择程序升温。

由于部分城市天然气管道的区域性限制,无法将天然气通过束管直接对接上天然气分析气相色谱仪十通阀进样口,这就给使用取样袋采样带来一定的挑战,为达到准确分析的目的,需减少取样时的外来空气干扰,具体有以下几个方面:

1、尽量使用标准的不锈钢取样器进行采样。

2、在使用标配球胆式采样袋或铝箔采样袋采样时应反复几次取样--排空--取样--排空--取样。

3、取样后应快速将取样口封闭,以免空气进入干扰。

4、样品气应尽快使用天然气分析气相色谱仪检测分析,不应超过24h。

5、在进样时应均匀采样气体。

仪器设备网提供气相色谱(GC)批发供应、供应商、经销商、厂商及制造商信息,为您提供仪器价格信息报价和在线沟通的机会,如有需求可来电咨询,仪器设备报价信息尽在仪器设备网。http://www.instrumentsinfo.com/

气相色谱仪的常见故障和修理方法

  气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故障的解决方法。

  一、进样后不出色谱峰的故障:

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;

  4、最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说,在工作中使用者会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  二、基线问题:

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件;

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

  4、石英棉是否需要更换;

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  三、造成峰丢失的故障:

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的常见故障和修理方法_气相色谱仪
  1、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;
 
  2、柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;
 
  3、热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;
 
  4、更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;
 
  5、在国内热导检测器被广泛采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理,以保持净化效果;
 
  6、气相色谱仪使用后关机时,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;
 
  7、色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;
 
  8、气相色谱仪关机时,先降柱温然后关断载气气源。


上一篇:解析电动液压脱模器的检查及故障...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!