光谱仪是一种常用的光学仪器,被广泛的应用于多个行业当中。光谱仪器的定性分析是指由于各种元素的原子结构不同,在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的光谱出现,就证明这个样品有几种元素。这就是所谓的光谱定性分析方法,下面小编就来具体介绍一下光谱仪的定性分析方法吧。 1.比较光谱分析法:这种方法应用比较广泛,它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。 2.谱线波长测量法:光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长,再查表确定存在的元素,这种方法在日常分析中很少使用,一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。 一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素,但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。 光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的,所以光谱定性采用的方法各不相同,对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理,使之转化成溶液用溶液残渣法测定,也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。 光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素,也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围,如大量、少量,还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。
傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform infrared spectroscopy)简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数,将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光,傅里叶变换红外光谱仪具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步,FTIR也在不断发展。该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。
尼高力红外光谱仪IS5
1. 压片法 KBr 的处理和保存
压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:
①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。
②如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
③再做个KBr红外,看看吸收。如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。
④另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
⑤做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。
⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。
2. 液膜 KBr 晶片的处理
溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :
①可以用附带的抛光附件抛光。
②可以先用细的金相(颜色淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。
3. 操作注意事项
a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱,注意 : 研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。
b.做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时,不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如,丙酮不要沾的很多。
d.液体样品要控制好厚度。
e.手洗干净和干燥是很重要的。
4. 一些特殊样品的处理方法
a.有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。
b.有些含水的样品,如果,没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。
c.平时用坏了的KBr片,比如,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。
d.根据样品的特点来处理样品。
举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:
①普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收;
②使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使,放大以后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%~,而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做;
③采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。
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