随着技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种高效、快速、高灵敏度的分析仪器正逐渐普及并广泛应用。信息时代的来临,气相色谱仪的更新换代十分迅速,研究如何在色谱仪系统开发中应用计算机技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。
气相色谱仪解析及无反应处理
近日,有研究机构发布2017-2021年气相色谱市场报告,指出,未来全球气相色谱市场将以5.2%的年符合增长率增长。
气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配液相色谱仪,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。
分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。
样品前处理自动化是市场发展的趋势之一。在全球气相色谱仪市场,液相色谱仪实验室和研究设施的自动化已经获得较大程度的发展。样品前处理设备有助于帮助简化实验操作。实验室自动化技术被广泛的应用在生物、化学领域,尤其是在高通量筛选、自动化临床分析测试、诊断学、组学以及大规模生物制剂复制。
在使用气相色谱仪的时候,很多客户在使用过程中,都遇到了很多的问题。比如,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱仪出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办啊?下面来给大家说说仪器无反应或初始化不正常怎么办。
1、关机并拔下电源插头,检查电网电压以液相色谱仪及接地线是否正常。
2、利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
3、插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
4、如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
5、如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
6、如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
7、必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
8、如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。
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1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范 围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物比较有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气 或氩气作载气,常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种 涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化 合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的 响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。
6、质谱检测器(MSD)是一种质量 型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应 的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是 将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。
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