气相色谱仪被广泛应用于科研、教学、化工等等行业,每个单位几乎都有专业的气相色谱仪操作员,其中难免有一些新手,本文气相色谱仪厂家为广大新手分享一篇关于载气选择的干货,我们作为一名实验室分析新手一定要掌握它,熟知每一种载气的特点以及适用情况。下面我们就给大家介绍四种常用载气的特点以及针对的适用对象。
气相色谱仪常用的四中载气有氮气、氢气、氩气、氦气。下面我们分别来介绍一下。
N2就是我们所说的氮气,是气相色谱仪常用的载气,为什么呢?因为其扩散系数小、相对分子质量较大、柱效相对较高、安全、价格便宜。在氢火焰离子化检测器(FID)中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。
Ar是我们常说的氩便携式气相色谱仪气,在四种常用载气中使用较少,因为其成本高。氩气相对分子量大、热导系数小。
氦气用He表示,其特点使用时线速度大、热导系数大、相对分子量小,相对于常用的氢气来说其更加安全,但是成本也高,常用于气一质联用分析。
氢气(H2)是气象色谱仪常用的热导系数大、黏度小、相对分子质量小,是热导检测器(TCD)常用的,是FID检测器比用的燃气,但是其使用过程中易燃、易爆,所以使用过程中一定格外小心。
气相色谱仪的载气必须是惰性气体,并且载气的纯度要求很高,需要经过净化、稳压、流量控制和测量后进入气相色谱系统。作为新手,一定要了解各种载气的特点以及适用情况,才能更好的选择实验分析时气相色谱仪所需载气。
标定时有峰丢失。这可能是经常会遇到的便携式气相色谱仪问题,其实这个并不难解决,只要判断出问题的地方然后根据我们的方法进行解决就可以了,下面我们就罗列一下都是什么原因可能造成这种情况的发生。
首先我们判断是否介入检测器或者是检测器是否正常,检查设定值。判断无载气流,检查压力调节器,并检查泄露问题,验证柱进品流速。检查注射器是否有毛病,可以使用新注射器验证。看柱是否断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
上面就是仪器整理的关于操作气象色谱仪出现标定时有峰丢失的现象的解决方案,如果大家在实验时遇到这种情况而不会解决可以参照本文来解决这个问题。
气相色谱仪的工作方式便携式气相色谱仪方法我们介绍过,包括他的使用范围,我们都知道目前广泛应用于科研、教学、生产等,气相色谱仪的特点就是范围广、分离好、分析快、操作简单,所有很多用户在同样的分析仪器内都会选择气相色谱仪。
气相色谱仪的维护工作非常重要,这关乎着我们仪器是否正常为我们服务,是否能得到准确的分析结果,是否延长仪器使用寿命节约成本。便携式气相色谱仪维护的时候我们要着重注意三个部件:检测器、色谱柱、气化室。检测器的维护工作主要是清洗,相关的方法我们网站有资料。新装色谱柱应当在老化后使用,色谱柱在不使用时应当卸下,并使用不锈钢螺帽将柱两端套住,然后收入包装盒内。应当在柱箱温度调节到50摄氏度以下后在关机,然后将载气和电源关闭。气化室的维护在于对气化室气密性进行经常检查、对密封垫进行经常更换
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气相色谱仪作用是用于定量和定性分析,气相色谱仪的分析过程是将样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
规程操作
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。
这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。
准备一份色谱柱测试标样
色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。
更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。
及时更换毛细柱密封垫
石墨密封垫漏气是GC较为常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,zui好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。
使用纯度合乎要求的气体
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气zui好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。
定期更换气体净化气填料
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,zui好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
使用性能可靠的压力调节阀
仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。
定期更换进样口隔垫
进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!
氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。
市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时zui好用高温隔垫。
至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。
及时清洗注射器
干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,zui好是经常更换和清洗注射器。
定期检查并清洗进样口衬管
仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
保留完整的仪器使用记录
这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。
更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。
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