增加你对气相色谱仪和衬管的认知 气相色谱仪如何操作

    气相色谱仪进样不出峰指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。
    注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
    A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：
    1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。
    2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。
    3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
    B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
    C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
    D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：
    1).检查色谱柱是否存在折断现象。
    2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。
    E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：
    1).注射器不正常。
    2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
    3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。
    4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

    气相色谱仪载气纯度的影响可以分为以下几种：

    ①分析对象

    待分析混合物中如果含有可能被还原或者被氧化的化合物时，载气中如果掺杂有还原性成分氢气或氧化性成分氧气等，进样口高温下，可能发生反应，如气体杂质中的水使氯硅氧烷样品水解，就会影响分析。

    ②仪器系统

    载气或辅助气中如果含有杂质，可能会污染系统，或在系统中沉积，影响仪器寿命，同时还可能产生鬼峰等，如压缩机机油带入载气。

    ③色谱柱

    不纯的载气，因水和杂质氧的存在，容易导致色谱柱柱流失增大或涂膜氧化，从而减少色谱柱寿命，影响色谱分析。如载气中杂质水能使亲水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂类固定液分解；载气中杂质氧含量过高除了影响极性和非极性固定液柱的保留特性外，还可能使PEG固定液断链，有时某些气体杂质和固定液相互作用会产生假峰干扰分析结果。

    ④色谱图

    气体纯度可能导致色谱图异常，如鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等，最终影响分析效果。如载气中含有较重杂质时，在进行程序升温操作中，杂质在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

    最后，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。气相色谱所用的气体有载气和辅助气，气体的纯度都要求是高纯级，一般要求达到99.995%。

    解决方案：

    当发现载气纯度不够时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：

    ①分析对象：

    尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；

    ②仪器系统：

    装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；

    ③色谱柱：

    为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。

    实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等。