气相色谱仪作用是用于定量和定性分析,气相色谱仪的分析过程是将样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
规程操作
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。
这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。
准备一份色谱柱测试标样
色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。
更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。
及时更换毛细柱密封垫
石墨密封垫漏气是GC较为常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,zui好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。
使用纯度合乎要求的气体
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气zui好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。
定期更换气体净化气填料
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,zui好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
使用性能可靠的压力调节阀
仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。
定期更换进样口隔垫
进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!
氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。
市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时zui好用高温隔垫。
至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。
及时清洗注射器
干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,zui好是经常更换和清洗注射器。
定期检查并清洗进样口衬管
仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
保留完整的仪器使用记录
这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。
更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。
在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。
含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。
本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。
使用范围
在原来的基础上,改进了汽油中含氧化合物的分析方法,并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好,并在炼厂实际应用中得到验证。
分析方法
适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后,将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的气相色谱仪中;
样品首先流入TCEP预切柱,将轻烃冲洗放空,并保留含氧化合物及较重的烃组分,在甲基环戊烷之后,但在MTBE从预切柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入分析柱。
在任何重烃类分流出之前,先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后,将柱切换回到起始位置,以便反吹重烃组分。
通过火焰离子化检测器检测流出的组分,根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度。
产品配置
1.仪器主机:汽油中含氧化合物分析专用气相色谱仪
2.FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)
3.数据处理:色谱专用工作站(电脑打印机自配)
4.色谱柱:50米毛细管柱
5.气源:氮氢空发生器
6.随机附件
气相色谱仪技术指标:
操作显示:5.7寸彩色液晶触摸屏
温控区域:8路
温控范围:室温以上4℃~450℃,增量:1℃,精度:±0.1℃
程序升温阶数:20阶
程升速率:0.1~60℃/min
气路控制:全电子压力(EPC)、电子流量(EFC)控制
量程:0~100Psi(压力);0~1000mL/min(流量)
分辨率:0.01Psi(压强);0.01mL/min(流量)
外部事件:8路;辅助控制输出2路
进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器
检测器数目:3个(较多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选
启动进样:手动、自动可选
通信接口:以太网:IEEE802.3
检测器技术指标:
氢火焰离子化检测器(FID)
检测限:≤1Pg
基线噪声:≤1PA
基线漂移:≤1PA/30min
线性范围:≥106
热导检测器(TCD)
灵敏度:S≥6000mV ml/mg(正十六烷)
基线噪声:≤20μV
基线漂移:≤30μV/30min
线性范围:≥104
采用改进的极性和非极性色谱柱组合的方法,通过两根微填充柱串联,使用适当的标样,依照相应分析程序,可以实现随时检查预切柱的切割效果,完成汽油中含氧化合物的分析。
新的测试方法利用自动阀切换技术,减少测试误差的发生,具有更好的实际应用性。
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