??一,冷冻?干燥机的注意问题?
? 1 制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2 样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3 注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4 启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5 一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;
6 样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。?
?二,冷冻?干燥机?的基本应用?
真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展,很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在针剂方面,冷冻干燥工艺采用的比较多,提高了药品质量和贮存期限,给医患双方都带来了利益。冻干药品的品种不多,产品价格高,干燥工艺不先进。在中药方面,局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干,大量的中成药还没有采用冻干工艺,与国外差距较大。日本几年前就开展了“汉药西制”,改变了中药的熬制方法,解决了中药不能制成针剂或片剂的传统,也解决了中药不治急病的难题,因此我国中药冻干工艺及产品的研究很有潜力可挖。
在生物技术产品领域,冻干技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产;生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品;血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官长期保存等。?
三,我国自主开发的喷雾冷冻干燥机?在同行业中应用优势
适合在实验室内完全模拟喷雾冷冻整个过程,能用于实验室里原始配方确定/配方更新、口味的甄别、颜色的评估、稳定剂/乳化剂应用、货架期实验以及制作赠送客户之样品,实验数据可直接放大应用于工业生产。适用于热敏性、粘稠性、活性物料及含糖量高的物料的低温干燥,如中草药天然产物提取液、乳制品、生物制剂、酶制剂、水果原汁、高分子材料等。这就是2011年我国自主开发的YC-3000实验室喷雾冷冻干燥机的主要应用。?
步骤方法:?
?1,设备核心部件,如空压机,风机,蠕动泵和控制系统均采用进口设备,大大提高设备运行的稳定性。?
?2,整机一体化设计,安装操作非常方便,处理量最小可为30 ml,最大可达到2000ml/H。?
?3,关机时温度保护:当喷料结束时,设备内部的温度很高, 需要风机继续运作降低内部温度以保护仪器,YC-015程序能自动控制风机运转,即使实验人员出现操作上的失误关掉风机而风机依然保持工作,直到设备内部温度降到安全状态,风机自动停机。?
?4,电器控制采用PLC自动化控制,彩色触摸屏操作整个实验过程,实验参数(进料量,进风量,进风温度,通针排堵动作频率)可以根据实验进行效果随时更改,一键式开机,一键式操作,操作起来非常方便。?
5,实验过程中,雅程喷雾干燥机通针自动排堵(PLC控制,可以设定通针运行间隔时间,比如2S等),避免出现物料堵住喷嘴情况。空气压缩机采用进口空气压缩机置于设备里面,性能非常稳定且噪音小,操作移动都方便,特别是收集的粉呈球形,流动性非常好。?
6,热风和旋风产生是正压,风由风机正压吹出,所有物料不会与风机接触,风机不会受到任何污染,经久耐用。独有的喷雾头水冷装置保持喷雾头一直处于常温状态(专利技术 ),对热敏物料特别适用,且避免设备长时间运行物料在喷嘴处高温结垢而堵塞喷嘴。?
7,塔壁吹扫功能,能有效提高得率。
YC-015高度仅1.2米,国内体积最小的喷雾干燥机。因为配件选用的都是进口优质配件,所以设备体积才小很多,而且由于适用了独有的减震技术,设备工作时非常安静,基本没噪音。?
8,设备在用户需要时可以与雅程独有的氮气循环系统配合使用,可用于有机溶剂物料的喷雾干燥YC-015A。独有玻璃组件连接卡箍技术,卡箍无论怎么用力,都不会损坏玻璃组件。?
四,冷冻?干燥机的工作?原理?
开机后将物料投入物料箱内进行冷冻.物料的冷冻过程,一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结,达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求。冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干。传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时,它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。在实验室中,冻干有很多不同的用途,它在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的。它被用来获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液、与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品。冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加分析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学组成,是理想的分析辅助手段。冷冻干燥可以自然发生。在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进、细分了很多步骤,加速了这一过程。
上海知信冷冻干燥机在医药、生物制品、食品、血液制品等领域具有广泛的应用,用户在使用中难免会遇到一些故障,以下上海知信实验仪器技术有限公司将冷冻干燥机常见的故障以及解决方案系统的为大家解析。
冷冻干燥机是将含水物品预先冻结,然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的状态并保持原有的生化特性。对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品,冷冻干燥技术更能显示其优越性。
ZX系列冷冻干燥机采用风冷冷凝式制冷系统,不锈钢结构,透明干燥室,便于观察冷冻干燥的全过程。
故障名称 | 常见故障 | 解决方案 |
接通电源 干燥机不运转 | 进线无电压或电压过低 | 检查进线电源开关、熔丝 并排除故障 |
高压保护开关断开 | 复位 | |
接线松脱 | 检查接线并紧固 | |
压缩机马达烧坏 | 检查、更换 | |
交流接触器损坏 | 检查、更换 | |
制冷剂泄漏 | 查漏、补漏、添加制冷剂 | |
自动空气开关未打开 | 打开自动空气开关 | |
压缩机 运行间断 | 低压开关运行不正常 | 检查低压开关的控制管路是否被堵,检查开关位置 |
制冷剂不足 | 添加制冷剂 | |
吸气阀关闭或部分关闭 | 打开 | |
热气旁通阀堵塞 | 修理 | |
膨胀阀或毛细管冰堵 | 更换制冷剂 | |
冷凝压力过高 | 环境温度过高 | 增加环境通风效果 |
风机开关设定不正常 | 调整设定值 | |
风冷凝器散热不佳 | 用干燥的压缩空气吹冷凝器 | |
冷却水量不足 | 增大冷却水量 | |
制冷剂过多 | 释放过多的制冷剂 | |
制冷循环之中有空气 | 从新抽真空、更换制冷剂 | |
水冷凝器散热不量 | 用稀盐酸和刷子清洗冷凝器 | |
冷凝压力过低 | 风机开关设定不正常 | 调整设定值 |
热气旁通阀开启过大 | 逆时针调节旁路阀 | |
冷却水量过大 | 关小冷却水量 | |
蒸发压力过高 | 膨胀阀开启度过大 | 顺时针调小膨胀阀 |
膨胀阀感温包未贴紧蒸发器出口管管壁 | 重新安装好感温包 | |
膨胀阀故障 | 更换膨胀阀 | |
蒸发压力过低 | 制冷剂不足 | 添加制冷剂 |
系统噪音 | 压缩机活塞和阀板间隙不足 | 更换损坏零件 |
膨胀阀发出的声音 | 增加制冷剂、更换过滤器 | |
热气旁路阀发出的声音 | 此声音正常,不影响运行 | |
出口空气 压降过大 | 处理风量超过额定值 | 按实际处理风量选配干燥机 |
管道系统不合理: 管道通径过小,过道长度过长,转折弯头过多 | 重新设置管道系统 | |
进出口阀门未全打开 | 打开进出口阀门 | |
管道有泄漏或过滤器堵塞 | 维修或疏通管道及过滤器 | |
蒸发器管道出结霜堵塞管道 | 处理结霜,疏通管道 | |
除湿不良 | 入口压力压力过低 环境温度过高 处理风量过大 入口温度过高 | 应使工况条件符合铭牌要求或重新选配干燥机 |
空气旁路阀未关闭 | 将空气旁路阀关闭严密 | |
自动排水系统故障 排水器前截止阀未打开 排水器堵塞或损坏 空气压力低于0.6MPa 排水管高于排水口 | 打开截止阀 清洗更换排水器 空气压力不得低于0.6MPa 重新安装排水器 | |
运行过程中 无故停机 | 熔断器烧断或控制空开跳脱 | |
热继电器开路 | 检查电压及电流值,压缩机是否异常排除后,使热继电器复位 | |
自动空气开关开路 | 排除开路原因后合上空开 | |
冷凝压力过高造成高压开路 环境温度过高 入口温度过高 处理风量过大 冷凝器散热不良 | 调整工况或重新选配干燥机 风冷式;清除风冷凝器表面积灰,保持冷却风道畅通 水冷式;清洗水冷凝器水垢保证水冷凝器换热效果 | |
蒸发压力低导致低压开关开路 环境温度过低,负荷过小 膨胀阀开度不足或堵塞 制冷系统干燥过滤器堵塞 制冷剂泄漏 | 顺时针调大热气旁路阀 调整或更换膨胀阀 更换干燥过滤器 查漏、补漏、重新加制冷剂 | |
电气元件损坏 | 检查后更换损坏元件 |
真空冷冻干燥机是针对目前现有的常规真空干燥及烘箱,进行改造升级换代而设计,主要由制冷系统和真空系统两部分组成。其工作原理在于:利用真空干燥原理,通过将湿物料冻结到共晶点温度下,使物料中的水分变成固态冰,然后在较高真空环境下,通过给物料加热,将冰直接升华成水蒸气,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而达到物质脱水干燥的目的。 真空冷冻干燥机的使用规程: 1、制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射。注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤。 2、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封。一般情况下,该机不得连续使用超过48小时。 3、打开真空冷冻干燥机械机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk。按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度。 4、启动制冷机,预冷30分钟以上。将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵。待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。 5、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。 6、纪录真空冷冻干燥机械停机前的温度和气压数值。 7、按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵。气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品。 8、关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,最后关闭总电源开关。等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。 真空冷冻干燥机的维护工作: 1、制冷系统的维护 1)每日的例行检查。检查内容主要有: ①所有应开的阀门是否打开。 ②压缩机的压力是否在正常范围内。 ③冷却水的压力和温度是否正常。 ④压缩机回油及油位是否正常。 ⑤压缩机运行声音是否正常。 ⑥制冷管路是否产生异常振动。 ⑦压缩机和膨胀阀结霜情况等。 检查中发现有异常情况,应找出原因,及时处理,消除事故隐患。 2)长期不使用设舒时应将制冷剂收入冷凝器内防止制冷剂泄漏,在生产过程中要经常对制冷系统进行检漏,保证发现漏点及时处理,如制冷剂不足,应及时充注,以免影响设备的正常运行。 2、真空系统的维护 ①定期更换真空泵油,以保证真空泵的性能。 ②真空泵起动前应检查油位是否正常,一般应在视油镜1/2左右的位置。 ③对箱体抽真空前一定要保证后箱干燥,避免将水汽抽人泵体,影响真空泵的抽气效率。