库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分.此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量.
库仑水分测定仪工作原理:
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止.
依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2OI2SO23C5H5N→2C5H5N·HIC5H5N·SO3
C5H5N·SO3CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I22e→2I-2H2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水.所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2*96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按(1)式计算:式中:W---样品中的水分含量,μg;Q---电解电量,mC;18---水的分子量.
随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。市面上水分测定仪原理很多,水分测定按测定原理可以分为化学测定法和物理测定法两大类。化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等。
卡尔费休法测定水份,适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品。卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,因此该法测得结果能更客观地反映出样品中总水分含量。但对于样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
卡尔费休水分测定仪应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
缺点:试剂耗材,对操作员身体的影响,操作繁琐,可控因素小,对化验员要求高
红外水分仪是一种在线非接触式物料水分检测仪。适用于冶金、煤炭、化工、化纤、造纸、烟草、食品、建筑等多个行业,油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。能对生产线上各个工艺点的水分值进快速准确测量,减少人工采样化验,有利于水分数据的实时采集、分析。
缺点:操作繁琐,针对含水量高的样品测试大概水分可使用,价格贵,安装麻烦
微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状含水率高样品中的水分测定。
卤素水分仪与机械式产品相比成倍提高工作效率和测量结果的准确性。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分示值清晰可见,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、终值等数据。并具有与计算机,打印机连接功能。该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,满足各行业的应用要求,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产与实验过程中。
1、称重范围:0.5-90g
●可调试测试空间为3cm、5cm、10cm
●SFY商标8931081
2、水分测定范围:0.01-100%
3、称重zui小读数:0.001g
●JK称重系统传感器
●CMC计量许可证00000018号(生产许可证)
4、样品质量:0.5-90g
5、加热温度范围:起始-205℃
●加热方式:应变式混合气体加热器
●微调自动补偿温度zui高15℃
6、水分含量可读性:0.01%
7、显示7种参数:
● 水分值,样品初值,样品终值,测定时间,温度初值,终值,恒重值
●红色数码管独立显示模式
8、双重通讯接口:RS 232
9、外型尺寸:380×205×325(mm)
10、电源:220V±10%
11、频率:50Hz±1Hz
12、净重:3.7Kg
水分测定仪由于其功能多,应用行业广泛,因此每个行业的操作手法和检测方案是不同的,但大致可以按照如下操作流程进行:
1、打开设备包装箱,取出设备;
2、放置平稳的操作台面;
3、把相关的配件放入设备的既定位置;
4、连接电源开机;
5、把处理好的样品取样放入设备中;
6、合上加热源,按测试键;
.原油水分检测
根据国标GB/T260中的规定原油中的水分检测可以有三种方法
1.蒸馏法
优点:设备价格便宜;
缺点:只能检测千分之一以上的水分,千分之一以下的水分检测准确性和重复性不好,操作繁琐,耗时
2.离心法:
优点:操作简单,使用方便,安全,可以批量操作
缺点:设备价格比较贵,精度不够高
3.卡尔费休法:
优点:卡尔费休水分测定仪测样速度快一个样品只需要1-3分钟,精度高,可以达到10个ppm检测限
缺点:手动的操作繁琐,全自动的价格较高
二.液体石油产品水分检测
根据国标GB/T11133-2015中的规定,液体石油产品中的水分的检测使用卡尔费休库仑法测定,分为三个步骤,适用于不同的样品。
1.质量直接滴定法
适用于,导热油,汽油,煤油,硅油,合成润滑油1号,合成润滑油2号,原油,等等。
2.体积直接滴定法
同样适用于步骤一所测定的样品
3.水分蒸发器间接滴定法
这种方法主要适用于一些难溶解,或者是有干扰物质以及容易和卡尔费休试剂反应的样品,如:
内燃机油添加剂,溶液润滑油添加剂,CD柴油机油,工业润滑油添加剂,CD501等等样品。