空气中的氧溶解在水中成为溶解氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下,空气中的含氧量变动不大,故水温是主要的因素,水温愈低,水中溶解氧的含量愈高。
溶氧仪是指溶解在水里氧的量,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20℃、100kPa下,纯水里大约溶解氧9mg/L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算,根据C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mg/L时,一些鱼类的呼吸就发生困难。水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。但当水体受到有机物污染,耗氧严重,溶解氧得不到及时补充,水体中的厌氧菌就会很快繁殖,有机物因腐败而使水体变黑、发臭。
溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。
碘量法测定水中溶解氧
一、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂
1、硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4•4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸,ρ=1.84。
三、测定步骤
1、 溶氧仪的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。
2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算
式中:M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
五、注意事项
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
溶氧仪是极谱分析仪器,为锅炉给水和凝结水等ppb级溶解氧测量设计。确保了在低浓度的稳定性和准确性,在测量性能和使用环境等方面有很大的提高。
溶氧仪(2张)溶氧仪主要用于化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中溶解氧值的连续监测。
溶氧仪具有安装方便,标定周期长(3~4个月),对其他物质不敏感等特点,并且能监测覆膜和探头内电解质的使用情况,一般每一至三年更换一次电解质和覆膜。
溶氧仪一般可采用标准液标定或现场取样标定。溶氧仪标准溶液标定法:标准溶液标定一般采用两点标定,即零点标定和量程标定。
零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4 M 的KCl溶液(2 mg/L);50%的甲醇溶液(21.9 mg/L)。溶氧仪现场取样标定法(Winkler法):在溶氧仪实际使用中,多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。
使用该方法时存在两种情况:
取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数仍为M1,这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数改变为M2,这时就不能将调整仪表读数等于A,而应将仪表读数调整为1MA×M2。
溶氧仪电极的维护1~2周应清洗一次溶氧仪电极,如果膜片上有污染物,会引起测量误差。清洗时应小心,注意不要损坏膜片。
将溶氧仪电极放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用软布或棉布小心擦洗。2~3月应重新校验一次溶氧仪电极的零点和量程。溶氧仪电极的再生大约1年左右进行一次。
当测量范围调整不过来,就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象,可用细砂纸抛光。
在使用中如发现溶氧仪电极泄露,就必须更换电解液。参考以上所说的,溶氧仪买回来的使用不光是要使用的正确,重要的是维护方面,有好多客户在买回来以后还没有使用就出现了问题,大多数是技术人员在拿取电极的时候不小心碰到了膜头,弄破了薄膜,这样一来就造成客户和供应商家之间过多的交涉和周转返修,因此,在使用的时候能做到正规小心,会避免很多不必要的麻烦。
以下就是小编对溶氧仪校准步骤进行介绍。
溶氧仪校准
1.校准功能:
为了测得准确的测量结果,溶解氧电极测量前要进行极化和校准,仪器具有多种校准功能,有零校准、满度校准、气压校准、和盐度校准。
极化:新电极、24小时以上不进行使用的电极或更换电解液的电极,电极需30—60分钟通电极化时间,电极离开仪器或关机1小时内需要5-25分钟通电极化时间,极化后,才能进行校准和测量。
2零氧校准:
将溶解氧电极放入5%的新鲜配制的亚硫酸钠溶液中,在仪器处于测量状态下,按“模式”键,仪器进入模式选择状态,按上键或下键选择“Zero”模式状态;
或仪器处于模式选择状态下,直接按上键或下键选择Zero模式状态,按确定键仪器进入零氧校准功能状态。
待读数稳定后按确定键,仪器退出Zero模式状态,进入模式选择状态,零氧校准结束。
当仪器处于零氧校准时,在按下确定键之前,可以按测量键取消这一状态,进入测量状态。
3.满度校准
把溶解氧电极从溶液中取出,用水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面的水分,并放入盛有蒸馏水容器(如三角烧瓶、高脚烧杯中)靠近水面的空气上或者放入空气中;
但电极表面不能占上水滴,在仪器处于测量状态下,按模式键,仪器即进入模式选择状态,按上键或下键选择Full键模式状态;
或仪器处于模式选择状态下,直接按上键或下键选择Full模式状态,按确定键仪器即进入满度校准功能状态。
待读数稳定后按确定键,仪器退出Full状态,进入模式选择状态,满度校准结束。
当仪器处于满度校准时,在按下确定键之前,可以按测量键取消这一状态,进入测量状态。
4.盐度校准
溶解氧值欲盐度有关,仪器内部预设的盐度0.0g/L,测量前应选择合适的盐度值。
在仪器处于测量状态下,按模式键,仪器即进入模式选择状态,按上键或下键选择Salt模式状态;
或仪器处于模式选择状态下,直接按上键或下键选择Salt模式状态,按确定键仪器进入盐度校准功能状态。
此时,仪器显示当前设置的盐度,可以按上键或下键修改盐度值,修改为实际盐度值后;
按确定键,则仪器完成盐度校准设定功能,自动退出Salt模式,进入模式选择状态。
当仪器处于盐度校准时,仪器显示当前盐度值,在按下确定键之前,可以按下“/测量”键取消这一状态,进入测量状态。
(注意:一般情况下,不需要盐度校准的,仪器预设值为0.0g/L。
5.气压校准
仪器测得的溶解氧值与大气压值有关,仪器内部预设的大气压值为101.3pa
测量前应选择合适的气压值。
在仪器处于测量状态下,按模式键,仪器进入模式选择状态,按上键或下键选择Air模式选择;或仪器处于模式选择状态下,直接按上键或下键选择Air,按确定键仪器即进入气压校准功能状态。
此时,仪器显示当前预设的大气压值,可以按上键或下键修改气压值,修改为实际气压值后,按确定键,则仪器完成气压校准设定功能,自动退出Air状态,进入模式选择状态。
当仪器处于气压校准时,仪器显示当前的气压值,在按下确定键之前,可以按测量键取消这一状态,进入测量状态。
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