凯氏定氮仪是测定蛋白质的仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定和大专院校教学使用。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目前使用广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器之一。
全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)排废装置。
下面就本人在工作中的一些对产品的了解以及总结,谈谈对凯氏定氮仪的维护和保养。这里要注意下:使用凯氏定氮仪前应反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的各个主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提要素也是规范操作章程。
开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。
开机之前,保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。
上述确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。
排除气泡的方法是;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。
使用过后对蒸馏装置·滴定装置·检测装置·排废装置四个主要部分进行规范的清理,按照仪器保养维护章程仔细做好每一步,有条件的单位可以根据自己的应用领域以及次数进行规范,做个保养单,按章程保养维护,院校由于是教学使用,寒暑假不会使用,应放假前按章正规的做一次大保养,包裹好,确保仪器保存良好,开学前,打开包装,再做保养保证仪器的正常教学使用。只有这样才能使得仪器更长久的使用。尤其北方冬天由于温度低,保养过程中应注意些个别事项,防止结冰管道爆裂。
下面介绍一款新的产品 海能K9840自动凯氏定氮仪,它是采用国际通用凯氏定氮法对含氮样品进行自动定氮。全智能化软件设计,让实验人员在几分钟内轻松完成样品的蒸馏。主要特点与优点
1手动自动双模式任意切换2碱液自动定量加入3硼酸吸收液自动定量加入4手动自动两种方式添加稀释液满足实验需要5可任意设置蒸馏时间,蒸馏结束报警6自动清洗控制系统,实现智能化的蒸馏器清洗,是测量更加精确7智能化的冷切水控制系统可实现对冷却水的控制检测8紧急停止操作功能应对不急之需9故障自动检测以及声光报警系统智能化设计。
原理
将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。!工作方式 : 自动蒸馏自动加碱自动设置时间数据存储(不含滴定)样品量: 固体5g/样品 液体15ml/样品测定范围 :0.1mgN-200mgN(毫克氮)显示方式:数字LED显示加碱时间:0~99秒时间设定:0~99分钟数据存储:可编程、存储10种蒸馏加碱程序蒸馏速度 :小于4分钟回收率 :大于99.5%重复率:平均相对误差±1%馏瓶液位保护:防止蒸馏瓶干烧电功率 : 1.5KW供电 :AC 220V/50Hz供水 :水压大于0.15MPa 水温小于20度