一,测汞仪的介绍
测汞仪(mercuryvapourmeter,mercuryvapouranalyzer),是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。
二,测汞仪的检测原理
根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。二氧化硫及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收。因而产生严重的干扰。由于消除干扰方法的不同而设计制成了多种类型的测汞仪。
例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留,使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股,将一股中的汞事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应,将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和汞蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;④利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求,已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器,以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪器等。
三,测汞仪的测量方法
汞及其化合物属于剧毒物质,特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少,一般不超过0.1ug/L。我国引用水标准限值为0.001mg/L. 测量汞的含量,大多院校以及科研单位都选用测汞仪来测量,来帮助做实验,以下就有几种测汞仪的测量方法:(1)冷原子吸收法该方法适用于各种水体中的汞的测定,其最低检测浓度为0.1-0.5ug/L汞(因仪器灵敏度和采气体积不同而异)。 原理:汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。在一定浓度范围内,吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后,讲各种形态汞转变成二价汞,再用氯化亚锡讲二价汞还原为元素汞,用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度,与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 测定要点:a、水样预处理 b、绘制标准曲线 c、水样的测定 (2)冷原子荧光法该方法是将水样中的汞离子还原基态汞原子蒸气,吸收253.7nm的紫外光后,被激发而产生特征共振荧光,在一定的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。方法最低检出浓度为0.05ug/L,测定上限可达1ug/L,且干扰因素少,适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。
测汞仪是一种常用的检测仪器,主要用于测量水、空气、土壤、食品、化妆品、化工原料中汞的含量,被广泛用于多个行业中。用户使用测汞仪要注意哪些问题呢?下面小编就来具体介绍一下测汞仪的使用注意事项,希望可以帮助到大家。
测汞仪使用注意事项
l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1-2.5L/min内改变。对本仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。
2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。
3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现。
5、干燥剂:
操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。
6、做低浓度标准曲线。
7、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。
8、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
测汞仪(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。
仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品,如含有微迹的汞,则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。
由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收,因而产生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪,例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留,使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股,将一股中的汞事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应,将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和汞蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;④利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求,已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器,以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。
l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1—2.5L/min内改变。对仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。
2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。
3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥剂:
操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。
6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。
7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020—100数值范围内。
8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。
9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
l、开机后无显示:更换保险丝。
2、汞灯指示灯不亮:重新开机。
3、灵敏度偏低:
①流量不对或汞标样失效。
②管道漏气。
③显示调节逆时针旋到底。
4、灵敏度偏高:
①流量不对。
②管道污染。
③显示调节顺时针旋到底。
5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。
6、仪器所接电源的地线应接地良好。
7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。
8、仪器存放环境应干燥,并定期通电。