水热反应釜内衬可以装满溶液吗?多少比较合适?
这里要提到的是水热反应釜的填充度,水热反应釜的填充度就是指液体的体积占釜的总容积的百分数。
水热反应釜的填充量度,一般要求是2/3左右,这是对的水热反应釜本身的密闭性好坏的综合性考虑,还有如果你的水热反应产生气体量大且温度较高条件下,建议2/3左右,如果温度不太高,可以适当增加填充量,zui高至80%左右,但不宜超过。注意的是你填充度几次试验要保持一致,气压大小相对稳定。
不同的东西,溶剂的种类和量也不同。接触的话,如果没有特殊要求,一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸条件。
如果对压力计算,所用溶剂和整个反应比较了解的话,可以算一下溶剂的量与压力、温度、体积(理想气体状态方程)的关系来推导出你做试验需要多少的量。
因为一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,因此水热反应釜内衬不能装满溶液做加热实验!
玻璃反应釜内层放置反应溶媒可做搅拌反应,夹层通过冷热源循环,玻璃反应釜夹层可以提供做高温反应(最高温度可以达到300℃);玻璃反应釜也可以做低温反应(最低温度可以达到-80℃);玻璃反应釜可以抽真空,做负压反应。而且它的独到的设计使试验更加的安全,更加的方便。
如何进行保养工作:
1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。(真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。)
3、单层玻璃反应釜各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9、电气部分切不可进水,严禁受潮。
10、必须采购原厂正宗配件,随意使用其他配件对机器会造成致命的损害。
11、对玻璃反应釜做任何修理或检查时,一定要先切断电源,水源。
高压反应釜使用注意事项
高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题。这种装置无任何泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应较为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。使用的同时,我们同样也不能忽视它所带来的安全性问题,下面我们来介绍使用时注意事项。
1.密封性能
高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。因此必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。
2.密封操作
进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。
3.升温加压测试
高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但可以是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压,必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
4.降温过程
反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
5.后续处理
每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
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