色谱柱在使用中较为常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举部分色谱柱常见问题与解决办法:
1、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
2、色谱柱头的填料被样品污染解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
3、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出解决方法:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
色谱柱老化注意事项
装填好的色谱柱连接在高效气相色谱仪上后,先试压和试漏,然后在恒温下用载气吹洗数小时,再进行分析,此过程称为色谱柱老化。 一、色谱柱老化的目的: 1、任何制作好的新柱,在色谱柱涂渍过程中难免柱内残留有机溶剂,任何固定液都有低沸点的不纯物,不经老化就用于分析,上述低沸点物质大量从柱中流出,会造成基线不稳,有时还会污染检测器。 2、促使固定液均匀牢固地分布在载体和色谱柱内壁,提高柱分离效能,消除不良影响。 3、促使色谱柱内固定相排布更加紧凑和均匀,提高柱性能并使其稳定。 装填好的色谱柱经过老化后,柱效和性能稳定了,才可使用。 二、色谱柱老化注意事项: 1、新制作好的色谱柱老化时一定不能接检测器,否则容易污染检测器。 2、老化温度应高于分析使用温度25℃以上,但不能超过固定液允许的最高使用温度。