⑴ 小心地取出固相萃取装置，轻放于工作台上。
⑵ 小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管)，将标准试管插入真空仓内隔板孔中，然后，将上干盖板盖好，并保证盖板下导流管与试管一一对应好，盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍紧，以增加密封性。
如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中；
⑷ 如果一次不需要做12或24个样品，不用的萃取孔插上针管密阀；
⑸ 如选购了独立调节阀，将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态；
将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内（将调节阀旋钮旋到直立打开状态）；用胶管连接萃取装置和真空泵，拧紧压力调节阀门；
⑺ 将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中，启动真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。
（8） 待针管内液体抽完后关闭真空泵，将富集柱从装置上拔下，取下装置上盖板，拿出试管倒掉。
如不想用试管接液，可将试管架取出，放入合适大小的容器，次萃取后取出倒掉。
再将干净试管放入装置，盖好上盖板，插好SPE小柱，用所需萃取溶剂加入针管，启动真空泵，至液体抽干后关掉电源，取出试管备用。萃取制样完毕。
将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩，制备完毕。
处理好试管中的溶剂，并将试管冲洗干净以备再用。
为了节省SPE柱的使用成本，每次使用后，应将SPE柱用淋洗液冲洗干净，保证其填料的活性。
固相萃取装置的原理是怎样的呢?固相萃取装置就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离；
然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物于干扰组分分离；
大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。
固相萃取装置原理
在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；
通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。
所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
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1典型应用
●生物体液分析，主要包括：血清、血浆、血液、尿液及细胞间质
●牛奶处理、白酒、啤酒和饮料、果汁
●引用水、地下水和污水的分析监控
●挥发油、植物组织、水果、蔬菜及谷物
●液体药物样品、土壤和沉积物
●肉、鱼或其它动物组织、药片及其它固体药物
2主要特征:
●防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。
●无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
●固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。
●萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。
3主要技术参数:
孔数：一般有12孔，24孔
气体控制方式：统一控制或独立控制每个孔
4主要组成：SPE小柱和附件。
1）SPE小柱
关于固相萃取小柱：
●常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20um）和填料（多为40-60um，80-100um），
●常用规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。
●一次性使用
SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中，人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂，SPE柱重复使用的可能性就越小。
对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先，使用过的SPE柱必须进行再生。而且可以是在使用完后马上进行再生。其次，对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。
●96孔板
96孔板是高通量的SPE产品，每孔含少量吸附剂（10-100mg），样品载量约2ml/孔。主要用于生物，医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用（如Tomtec液体处理工作站）。
2）固相萃取附件
自然淋洗（简易支架
加压（如借助注射器）
加负压（真空装置）
5自动化固相萃取装置
基本的操作步骤
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步：
? 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
? 上样--将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
? 淋洗----除去不需要的组分。
? 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。
2）填料保留杂质
固相萃取操作一般有四步：
? 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
? 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随
? 基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集
? 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
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