1、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；
2、一定要保证样品完全冻结成冰，否则将会造成残留液体转化为气态而产生喷射；
3、冷阱温度约为-65℃，可代替低温冰箱，但为了防止冻伤必须戴好保温手套进行操作；
4、出水阀拧紧与否和充气阀是否关闭，必须是在启动真空泵以前进行检查，同时注意有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物并且密封良好；
5、尽可能扩大制备样品的表面积，样品中不应包括含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂；
6、在冷冻干燥机冷冻样品的过程中，温度会逐渐降低，这时可以将仍处于冰冻状态的样品取出回暖一段时间后，在继续干燥，这样可以缩短干燥的时间。
A、开机操作
1、连好总电源线，打开右侧黄色总电源开关。此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱的温度；
2、按一下“制冷机”开关，制冷机开始运转，冷阱温度逐渐降低。为使冷阱且有充分吸附水份的能力，预冷时间应不少于30分钟；
3、按一下“真空计”开关，此时真空度显示为 “999”；
4、预冷结束后，将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中，再将有机玻璃筒罩上。
5、按下快速充气阀（位于右前面板）上的不锈钢按片，听到咔嚓声后，将快速充气阀接嘴拔出来，以自动密封。
6、按下“真空泵”开关，真空泵开始工作，真空度显示“999”，直到1000Pa以下，方可显示实际真空度，冷冻干燥进程开始。
注：在真空泵开始工作时，用力下压有机玻璃罩片刻，有利于密封。
7、多歧管型 首先应将橡胶阀关闭（将阀芯长把向上），待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口，将塑料阀芯向下旋转180°。（注意：此时真空显示会有回升，应在真空度达到20Pa以下时，再装下一瓶）。
8、T型架型 首先应该将橡胶阀关闭（将阀芯垂直橡胶管），待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口，将塑料阀芯旋转90°。（注意：此时真空显示会有回升，应在真空度达到20Pa以下时，再装下一瓶）。
B、关机操作
1、将快速充气阀接嘴，插入快速充气阀座，30秒后关“真空泵”电源开关，使空气缓慢进入冷阱；如需充入惰性气体，则将惰性气体的减压导管连接“充气口”。
2、关“真空计”、“制冷机”，如长期不用应拔掉电源线。
3、提起有机玻璃罩，将物品取出、保存，冷冻干燥过程结束。
4、冷阱中的冰化成水后， 需将水从快速充气阀出口排出，操作与充气类同。
5、清理冷阱内的水份和杂质，妥善保养设备。
真空泵不用时，应盖上排气嘴，以防脏物进入。
6、多歧管型，应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。
真空冷冻干燥机的使用如何？冷冻干燥机的真空冷冻干燥的过程分为预冻、升华、二次升华。
但升华这一阶段的温度往往控制不好，当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化;
此时二次升华就不会产生多孔疏松的水分升华效果;
相反，对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结，不利于制品溶解和从器皿上刮除。
这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华，多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。
一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件，已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。
将冷冻干燥不完全的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块，不利于再次冷冻干燥。
自动或半自动的真空冷冻干燥机会有十二或二十时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制;
当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。
在真空度和冷凝器的温度够低时，由于升华的速度受制于热传导和升华通道，因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。
预冻则只受制于温度传导的影响，因此预冻比升华相对快一些，但制品完全冻牢也要2-3小时。
有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥，这对于冷冻干燥机真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。
非水溶剂的冷冻干燥，像乙醇类溶液，其冷冻干燥点在-111℃以下，不能用普通冷凝器。
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