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固相萃取装置的操作步骤 固相萃取装置常见问题解决方法

时间：2020-08-28    来源：仪多多仪器网    作者：仪多多商城     
　　固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域

　　原理：固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，后用适当的溶剂将分析物脱下来

　　SPE操作步骤：

　　I 柱的预处理

　　 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性

　　II 样品的添加

　　 预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。

　　III 柱的洗涤

　　 在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上

　　IV 分析物的洗脱

　　 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。

固相萃取装置操作的相关事项 　　固相萃取装置操作步骤：

　　1、填料保留目标化合物

　　活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

　　上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

　　淋洗----最大程度除去干扰物。

　　洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

　　2、填料保留杂质

　　活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

　　上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集

　　洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

　　固相萃取装置使用注意事项：

　　1、向该装置提供的真空压力不应大于0、1Mpa。

　　2、固相萃取仪柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时，请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。

　　3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。

　　4、系统配有12支流量阀开关，当某一路不使用时，可将其关闭，以保证系统保持一定压力。

　　5、系统的负压力一般不应超过-0、09Mpa。

标签: 固相萃取装置 固相萃取装置 固相萃取装置操作的相关事项_固相萃取装置 　　固相萃取装置需要注意的地方
 　　固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
 　　萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，萃取有两种方式：
 　　液液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种成分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃等。
 　　固相萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的成分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
 　　虽然萃取经常被用在化学实验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应)，所以萃取操作是一个物理过程。
 　　萃取蒸馏是在有一种易溶、高沸点，并且不挥发的组分存在下的蒸馏，而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物。萃取蒸馏通常用来分离一些具有很低的甚至相等的相对挥发度的物系。由于混合物中两组分的挥发度接近相等，使到他们在接近相同的温度下蒸发，而且蒸发的程度也相近，从而使分离变得困难。因此，相对挥发度很低的物系通常很难被简单的蒸馏过程所分离。
 　　萃取蒸馏使用一种一般不挥发、具有高沸点，并且易溶的溶剂与混合物混合，但却并不与混合物中的组分形成恒沸物。这种溶剂与混合物中的各个组分发生不同的作用，令到他们的相对挥发度发生变化。从而使到他们可以在蒸馏过程中分离开来。挥发度高的组分被分离开并形成塔顶产品。塔釜产品则由溶剂和另一组分混合而成。由于溶剂并不与另一组分形成恒沸物，因此他们可以再用适合的方法分离开。
 　　这种蒸馏方法的一个重要部分就是溶剂的选择。溶剂在把两组分分离开的过程中扮演着重要的角色。值得注意的是，在选择溶剂时，溶剂需要能显著改变相对挥发度，否则便会是徒劳的尝试。同时还要注意溶剂的经济性(需要使用的量、其本身的价格和其可用性)。还要容易在塔釜中分离开来。并且不能与各组分或混合物发生化学反应；也不能在设备中引起腐蚀。一个典型的例子 就是用苯胺或其他合适的替代品作为溶剂，萃取蒸馏苯和环己烷形成的恒沸物。
 　　固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取基础之上，结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
 　　SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃和多氯联苯等有机物质分析，水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析，抗生素分析，临床药物分析等方面。
 　　SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成，柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。
 　　一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
 　　固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
 　　在固相萃取中zui通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
 　　吸附剂的容量是在zui优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
 　　固相萃取技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
 　　SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
 　　参考资料：杭州川一实验仪器有限公司

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