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为何物料干燥选择真空冷冻干燥机 冷冻干燥机常见问题解决方法

时间:2020-08-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  真空冷冻干燥就是把含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体,冻结到物质的三相点温度以下。然后利用固态升华原理,在真空条件下使物质中的水分以水蒸气形式从固体中直接升华出来,而物质本身留在冻结的冰架子中,从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构,保持物料原有的形态,且制品复水性极好。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。

  (1)冷冻干燥在低温下进行,因此在对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类,不会发生变性或失去生物活力。

  (2)在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行。因此能保持原来的性状。

  (3)在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成份和受热变性的营养成分损失很小,适合一些化学制品、药品食品的干燥。

  (4)由于在冻结的状态下进行干燥,因此制品的体积、形状几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。

  (5)在真空下进行干燥,物料处于高度缺氧状态下,容易氧化的物质得到了保护。

  (6)干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能在常温状态下长期保存而不变质。

  (1)热稳定性差的生物制品,生化类制品,血液制品,基因工程类制品等药物冻干;

  (2)为保持生物组织结构和活性,外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织的处理;

  (3)以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、果蔬的冻干;

  (4)在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂的加工;

  (5)超微细粉末功能材料如:光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉以及能加速反应工程的催化剂的处理等。

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实验室小型冷冻干燥机基本操作流程:

1.样品预冻:开启制冷机,并观察冷阱温度降至-40℃,将液体样品放在盘子里,再将盘子放在预冻架里,后将预冻架放进冷阱里,样品温度探头放在样品表面以测试样品温度。盖上保温盖,预冻2至3个小时(具体时间以样品特性为准)。

2.真空干燥阶段:样品预冻好后,将盘子放在干燥架上,将样品温度探头放在样品表面,以测试样品温度。盖好透明的冻干罩,保证密封。开启真空泵,观察真空度能否达到50pa以下。抽真空干燥时间以样品特性为准。
 

 

小型冷冻干燥机注意事项:

一、预冻阶段(只开制冷机):

1.液体样品厚度小于1cm;

2.冷阱温度必须低于样品的共晶点温度;

3.必须保证液体样品中的液态水分全部冻成冰晶(可适度延长预冻时间保证预冻成功)。
 

 

二、抽真空阶段(制冷机和真空泵一直开着)

1.预冻后的样品在真空状态下若有起泡现象,必须重新预冻样品;

2.开启真空泵后注意观察真空度能否达到50pa以下,以及真空度的下降速度;

3.若有漏气现象,真空度很难下降,就需要找原因:真空管道两头是否拧紧,冻干罩是否完全闭合,放气阀是否关闭。

4.真空泵内的泵油需要定期更换,换油在真空泵运行300个小时后更换,以后可根据真空度的下降速度和极限值来确定换油时间。

5.干燥结束前先放气,再关真空泵。

6.水分升华后,会在冷阱内壁凝结成冰霜,干燥结束后等待冰霜自然融化后,会通过放水阀流出来,并将冷阱内壁擦拭干净,保持冷阱内干燥整洁。



    冷冻干燥就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。冻干加工工艺对于某些生物制品、药品的制造起到关键性作用。目前冻干工艺生物制药中主要应用于生物、生化制品、中药注射剂制品和热不稳定的抗生素类制品的生产。上海巴玖来为大家浅谈冷冻干燥机的工作原理。
    冷冻干燥机的工作原理:
    冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。
    物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
    冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
    对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。







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