气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速准确分析的目的，操作者必须具备良好的操作技能。
1、加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言。
1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配合温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮；当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温；如此递进调节，直至恒温在工作温度上。
2、调池平衡
调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
第一步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置；
第二步，自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况；
第三步，用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处；
第四步，退回衰减，观察记录仪指针移动情况；
第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3、点火
氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。
3.2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。
4、气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢？本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。
本着上述原则，气比应按下法调节。
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量。在调节空气流量时，要观察基流的改变情况。只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后，再将氢气流量上调少许。
5、进样技术
在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。
5.1进样量
进样量与气化温度、柱容量和的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为011～10ml，在定量分析中，应注意进样量读数准确。
（1）排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点。
还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。
（2）保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。
5.2进样方法
双手拿注射器。用一只手（通常是左手）反针插入垫片，注射大体积样品（即气体样品）或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出（用右手的大拇指）。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞）。
5.3进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
特点
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
组成
气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；
在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
气相作为一种分析检测的，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因，在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理，一方面会造成使用中的困难，另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举，同时介绍针对这些常见故障的解决方法。
一、进样后不出色谱峰的故障：
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题；
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况；
4、最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说，在工作中使用者会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、基线问题：
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件；
2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；
4、石英棉是否需要更换；
5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。
6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障：
造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。
对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。
1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；
2、注入进样口的样品应当清洁；
3、减少高沸点的油类物质的使用；
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。
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