微波消解仪以其独特的热源和加热方式提高了样品处理效率,降低了分析成本,改善了空白基底,避免了样品污染,改善了元素在处理过程中的损失且环境友好。微波消解仪有这么多优点,那怎么选购一款微波消解仪呢?从实验室工作人员的视角可从以下几个方面来参考:*能否满足分析要求?第二是否安全?
能否满足分析要求要从两个方面来考虑:一是能不能满足样品处理的条件;二是能不能满足可预期的未来样品数量增长的要求?
样品处理是需要一定条件的除了酸体系本身,微波消解仪还需要提供一定的温度,并承受这个温度下样品分解所对应的压力。用户应结合实际样品来了解厂家的微波消解仪产品实际工作温度和实际可承受压力,而不是完全相信厂家提供的参数。微波消解仪的应用越来越普遍,未来样品用微波消解仪来处理是可预期的,那么现下满足样品数量的微波消解仪在两年后是否还满足呢?这里存在一个产品升级问题。目前市场上产品大部分不能升级或者升级费用极高,更有甚者升级之后产品不能满足样品分解的条件了。这些都是我们选购微波消解仪所要考虑的,需要详细了解,钱不是水打来的!
微波消解仪工作过程中是有相当大压力的,安全是必须要考虑的重要因素。安全我们也要从两个方面来分析:一、腔体材质与结构;二、罐体材质与结构。
首先我们探讨下腔体材质与结构。目前市面上还有家用微波炉改造的微波消解仪,腔体强度极低根本不满足实验室工作要求。一旦意外发生仪器肯定是要维修的甚至报废,人身安全是无法保证的。炉门材质和结构也是腔体的一部分,门体是否能缓冲,门钩扎实与否?这都事关安全。其次就是罐体材质和结构了。目前消解外罐都采用了复合纤维材料,这是科技进步的体现。罐体采用整材加工避免注塑工艺带来的内部随机大量气泡结构也是未来发展方向。在罐体结构上各显神通,诸如防爆膜、弹性结构等都是在罐体承受压力上进行限定。这里隐藏着很多用户都不清楚的东西,我们处理样品罐体是需要承压的,但是为了安全要求压力要控制在可承受范围内。不少厂家为了安全把罐体设计成一个低压恒压罐,用户需要好好分辨。
微波消解仪的微波消解法相比传统的消解方法微波消解仪的微波消解法是测定微量或超微量金属元素的样品前处理方法,经过近四十年的发展,微波消解技术已经得到了广泛的应用。
微波消解仪将样品和相应试剂放置于高温高压密闭样品罐或敞口容器中,在微波的作用下,按照一定的实验方法,使样品和试剂发生快速、激烈的物理、化学反应,不仅缩短了样品处理时间,而且实现了最少的酸用量,最低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方法无法比拟的优点。
微波消解仪的微波消解法相比传统的消解方法:
微波加速化学反应,消解速度快,比一般电热板方法快10-100倍。
微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,并且大大减少了易挥发元素的损失。
微波消解使用的试剂少,减少了样品的空白值和背景。
整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于保护环境和实验人员的健康。
节能效果显著,比传统方法节能80%左右。
同批次处理样品的平行性、重复性好。
标签: 微波消解仪 微波消解仪 微波消解仪的微波消解法相比传统的消解方法_微波消解仪
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次;
分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中;
受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
智能型微波消解仪的特性如下
(1)体加热。
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样;
通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部。
在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。
大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。
又如Mn02 1.5克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。
传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中;
而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样;
在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。
而在微波场中,其"供热"方式完全不同,能量在体系内部直接转化。
由于体系内部缺少形成气"泡"的"核心",因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热;
可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。
由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦;
相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。
交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。
有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。