分光光度计作为一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境,操作方法等种种原因,其技术状况必然会发生某些变化, 可能影响设备的性能,甚至诱发设备故障及事故。因此,分析工作者必须了解分光光度计的基本原理和使用说明,并能及时发现和排除这些隐患,对已产生的故障及 时维修才能保证仪器设备的正常运行。
1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。
2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
4)操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。
5)1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光 电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在 预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。
6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。
7)比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法 如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水, 将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围 应考虑其对测试结果的影响。
分光光度计分操作中容易出现的几个典型故障及其排除方法:
1)仪器不能调零。可能原因:
a)光门不能完全关闭。解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。
b)透过率“100%”旋到底了。解决方法:重新调整“100%”旋钮。
c)仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。
d)电路故障。解决方法:送修理部门,检修电路。
2)分光光度计不能调“100%”。可能原因:
a)光能量不够。解决方法:增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)。
b)比色皿架未落位。解决方法:调整比色皿架使其落位。
c)光电转换部分老化。解决方法:更换部件。
d)电路故障。解决方法:调修电路。
3) 分光光度计测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因:
a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解决方法:用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。
b)电路故障(电压、光电接收、放大电路)。解决方法:送修。
4)分光光度计数显不稳。可能原因:
a)预热时间不够。解决方法:延长预热时间至30分钟左右(部分仪器由于老化等原因,长时间处于工作状态时,也会工作不稳)。
b)光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。解决方法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。
c)环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法:改善工作环境。
d)光电管、电路等其它原因。解决方法:送修。
五、提高分光光度计透射比检定及使用精度的几种方法
在分光光度计的使用或检定中,透射比(吸光度)的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标,它的准确程度直接关系到所测数据的可信性及科学性。所以提高此项指标的使用及检定准确度显得尤为重要。
分光光度计日常维护
分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在zui佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光 栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器 室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
三、分光光度计使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重 新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,zui后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
分光光度计注意事项
1.该仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发亮不稳定。
2.使用本仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。
3.在仪器尚未接通电源时,电表指针必须于“0”刻线上,若不是这种情况,则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
紫外可见分光光度计的人性化的整体设计:自动化程度高,维护方便。
极快的扫描速度
波长移动速度可达7000nm/min,波长扫描速度可达2500nm/min,大大提高用户工作效率。
全自动操作
T6系列产品具备自动波长定位、自动换灯、自动波长校准、自动样品池切换功能。
内置的比色皿存放架
在样品室一侧设置了样品池架,方便用户的使用。
自动的灯寿命检测系统
自动灯寿命检测系统,确保仪器工作的可靠性。
方便的可清洗防尘过滤网
采用可清洗防尘过滤网设计,确保仪器内部清洁,便于维护。
简便的拆卸方式
仪器底部的锁紧机构和背后的旋钮机构,方便用户的扩展和维护。
紫外可见分光光度计的操作步骤
1开机自检:打开主机电源,仪器开始初始化;约3分钟时间初始化完成,初始化完成后仪器进入主菜单界面。
2进入光度测量状态后按“ENTER”键进入光度测量主界面;按“RETURN”键返回上一级菜单。
3进入测量界面:按“START/STOP”键进入样品测定界面。
4设置测量波长:按“GOTO入”键,在界面中输入测量的波长,例如需要在460nm测量,输入460,按“ENTER”键确认,仪器将自动调整波长。
5进入设置参数:这个步骤中主要设置样品池。按“SET“键进入参数设定界面,按“下”键使光标移动到“试样设定”。按“ENTER”键确认,进入设定界面。
6设定使用样品池个数:按“下”键使光标移动到“使用样池数”,按“ENTER”键循环选择需要使用的样品池个数。(主要根据使用比色皿数量确定,比如使用2个比色皿,则修改为2)
7样品测量:按“RETURN”键返回到参数设定界面,再按“RETURN”键返回倒光度测量界面。在1号样品池内放入空白溶液,2号池内放入待测样品。关闭好样品池盖后按“ZERO”键进行空白校正,再按“START/STOP”键进行样品测量。
7.1如需要测量下一个样品,取出比色皿,更换为下一个测量的样品按“START/STOP”键即可读数。
7.2如需更换波长,可直接按“GOTO入”键调整波长。注意更换波长后必须重新按“ZERO”进行空白校正。
如果每次使用的比色皿数量是固定个数,下一次使用仪器可以跳过第2.5、2.6步骤直接进入样品测量。
8结束测量:测量完成后按“PRINT”键打印数据,如果没有打印机请记录数据。退出程序或关闭仪器后测量数据将消失。
确保已从样品池中取走所有比色皿,清洗干净一边下一次使用。按“RETURN”键直接返回到仪器主菜单界面后再关闭仪器电源。
以上便是今天关于紫外可见分光光度计用于的样品测量及操作步骤的指南的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。