固相萃取装置的使用说明 如何挑选购买固相萃取装置

　　下面是关于固相萃取仪的常见问题:

　　一、固相萃取仪采用哪种上样方式适合？

　　目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取，但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因，所以主流厂家一般采用正压上样方式全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品，更加地控制液体流速，从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率。

　　二、全自动固相萃取样品处理速度有什么要求？

　　单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右，一般厂家的固相萃取仪都差不多。所以，一般来说，仪器同步处理的样品数越多，处理速度就越快。全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取，提高了样品处理速度。

　　三、全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞？

　　自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题：流路堵塞造成仪器故障。

　　在发生柱堵塞时，大部分固相萃取仪不能自动检测，使样品和溶剂泄露，造成严重损失和交叉污染。全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器，当流路压力>0.6Mpa时，系统会自动报警，从而有效保护装置。

　　四、全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制？

　　某些自动固相萃取仪，样品和溶剂使用同一管路，易造成污染，尤其是无清洗功能的仪器，短时间内，管路就会残留多种化合物，这是造成很多实验失败的根本原因。全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂，有机溶剂废液有独立的废液通道，有效避免交叉污染。

　　五、用户该如何选择合适的固相萃取方法？

　　建立一个固相萃取方法，简单的途径是从已发表的标准文献或SPE柱生产厂商提供的资料中查找。但是由于面对的样品基质可能有所不同，甚至目标化合物也不同，文献提供的方法不一定是化的方法。因此，需要对这些方法中的萃取参数进行优化。

　　建立固相萃取方法分为三个步骤：

　　（a）汇集相关信息；

　　（b）建立初步的固相萃取方法；

　　（c）对方法中的参数进行优化；

　　全自动固相萃取仪AutoSPE控制软件是一个用户界面友好、图示化的中文操作软件，从系统的配置、方法的建立到建立特殊指令都充分考虑用户的需求。软件内设的固相萃取指令包括活化、上样、淋洗、干燥、洗脱，以及实验室常用的液体处理指令，从而使方法的建立和优化更加便捷。

　　六、固相萃取中常见的问题：

　　（1）流速问题：真空、压力、重力等因素都会影响液体通过SPE柱的流速。稳定的流速对于萃取效率十分重要，特别是样品过柱及洗脱步骤。流速过快会降低目标化合物的回收率，尤其是以离子交换为机理的固相萃取。流速过慢会延长分析时间，降低工作效率。

　　HanonAUTOSPE采用6个高精密度陶瓷计量泵，正压上样，保证以稳定的流速按照指定的加样量准确送液，确保分析结果的高精度和重复性。

　　（2）回收率问题：一般而言，当萃取回收率结果不理想时，应该细致的、系统的进行逐项排除，找出原因，然后对萃取方法进行改进。建立一个稳定可靠的SPE方法。在SPE中，流速可以直接影响终的结果，因此，控制流速至关重要。

　　（3）污染问题：SPE柱产生的污染在很大程度上取决于目标化合物的浓度以及所使用的检测手段。具有质量控制的厂商通常都可以将污染物控制在PPb数量级的范围，低于此数量级的污染物可能存在。如果这些污染物会干扰目标化合物的检测，就应该对SPE柱进行预清洗。

  上海皓庄教您如何正确的操作固相萃取装置，固相萃取的操作程序分为如下几步：

　　1. 活化吸附剂

　　在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。

　　①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。

　　②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。

　　③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。

　　为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。

　　2. 上样

　　将液态或溶解后的固态样品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压的方法使样品进入吸附剂。

　　3. 洗涤和洗脱

　　在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加 或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。

　　如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，zui后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。

　　为了方便固相萃取的使用，上海皓庄仪器还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。固相萃取装置（SPE）是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其它组分则随样品母液通过柱子，zui后用适当的溶剂将分析物洗脱下来。SPE 的应用十分广泛，如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物。果蔬、食品中农药和除草剂残留分析，抗生素和临床药物分析等。

　　DG系列固相萃取装置是皓庄（LNB）公司独立研发的仪器产品。以其美观小巧，实用价廉受到用户好评。可同时配用皓庄PS系列真空泵达到抽压萃取的目的。