矿井气气相色谱分析方法一列 气相色谱分析常见问题解决方法

     前言：近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来， 矿井通风气气相色谱分析法，多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂，仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。
一、矿井气形成
（1） 地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。
（2） 煤在缺氧的状态下，高温高压的地质作用下，产生一定的干馏气体。如CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。痕量的（不检测）H2，SO2，H2S。
（3） 矿井通风气主要由大气O2，N2组成。
二、矿井气的危险性
（1） 瓦斯气（CH4）达到一定浓度时产生爆炸。
（2） CO气使人员中毒。
（3） C2H2，C2H4，C2H6气会使煤层自燃。
三、矿井气的监测要求
国家要求监测CH4，CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6，O2，N2。
四、南京科捷气相GC5890A的配置
FID，TCD，双填充柱进样器，平面六通进阀，柱后转化炉。
分析原理及方法
在TCD上分析O2，N2。在FID上分析CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。
由于FID对CO，CO2不响应。所以要将CO，CO2在高温下，在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下：
CO＋3H2＝CH4＋H2O        CO2＋4H2＝CH4＋2H2O
五、分析方法
柱温作程序升温
    进样器40℃，FID检测器（及转化炉）360℃。分析谱图如下：
图1 FID的谱峰

图2 TCD的,氧气,氮气色谱峰（略）
六、总结
      以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单，实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2，N2，CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。

顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。

进样不出峰的原因在哪里？

1、GC气相色谱仪是否正常工作、采集信号，电脑软件接收信号是否正常；

2、GC气相色谱仪分流比过大；

3、进样针堵塞、断裂，传输管到GC进样口针未插入；

4、载气未打开；

5、辅助气未打开；

6、阀参数设定是否正常；

7、六通阀不切换；

8、是否更换毛细柱，柱头压是否改变，如改变，需要确认顶空载气压力调节；

9、辅助气体压力是否正常；

10、样品是否正确；

11、加压电磁阀不工作：进入硬件调试模式，手动测试；

12、排空电磁阀不工作：进入硬件调试模式，手动测试；

13、瓶密封不紧；

14、样品取样针堵塞：拆卸取样针，通过洗耳球吹气，判断是否堵塞，如果堵塞超声清洗；

15、六通阀堵塞：通过阀切换，确认六通阀是否堵塞，如堵塞，需要拆卸六通阀超声清洗；

16、 定量环堵塞：通过做样观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗；

17、 管线堵塞：通过做样观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗；

18、 排空电磁阀堵塞：通过做样时状态观察排空管线气流量；

19、 仪器泄露：安装仪器，可进行泄露测试；如果拆卸仪器配件重新安装，需要进行仪器气密性测试；

20、 气体调节阀无法控压：通常该配件坏损系人为因素较多；

21、 顶空仪器主板是否坏损，程序运行是否正常；

22、 电机不工作导致顶空瓶进入不了加压取样状态；

23、 电源模块是否损坏。

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