全部商品分类

仪器交易网 > 仪器知识 > 解决方案 > 薄层色谱法实验展开剂不可浸过样品点薄层色谱常见问题解决方法

热点排行

薄层色谱法实验展开剂不可浸过样品点薄层色谱常见问题解决方法

时间：2020-08-31 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

根据原理，色谱法需要溶剂与固定相的相对流动，才能够通过不同组分“溶解、吸附平衡”的不同，使它们随溶剂的迁移速率不同（极性小溶解好的迁移快，极性大易于吸附的迁移慢），从而达成分离。
具体到TLC而言，溶剂靠硅胶板“虹吸作用”从溶剂液面起向上流动。这也就是说，被溶剂泡着的那部分板子上，溶剂实际上是同板子相对静止的，没有相对流动也就自然无法达到分离。

当然上面说的都是理想情况。很多时候，你点好的TLC板如果样品Rf值比较大，那在浸入了溶剂中的时候，溶剂就能使样品点扩散成一个扁椭圆并仍与溶剂面持平。而如果Rf值很小，浸没的又比较深，才可能发生我上面所说的只扩散、不分离的情况。有兴趣的话可以在TLC分析时，特地多放些展开剂试一试。
　　【仪器网使用手册】薄层色谱有好几种类型，实验时使用的器材也有不同的材料可以选择。使用薄层色谱进行分析时，需要根据目标物质选择合适的实验器材，才能更好地进行实验，保证结果准确。
　　背衬板
　　背衬板的材料一般有三种：玻璃、铝和塑料。玻璃板具有高耐化学性和良好的热稳定性，可重复使用，适用于炭化，是常用的背衬。但是非常容易破损，而且不能轻易切割成所需尺寸，厚度>1.0 mm比铝板或塑料背板要厚很多。
　　铝箔板易于操作且抗破损，比玻璃板轻薄，可降低运输成本，节省仓储空间，还可以很容易地用剪刀剪成所需尺寸。铝箔板具有强吸附层附着力，适用于含有高浓度水的洗脱液。但是不能重复使用，而且对于诸如无机酸和浓氨的试剂而言，不如玻璃具有耐化学性。
　　塑料或聚酯 (PET) 板背衬也轻便且灵活。与铝箔板一样，它们可以切割成所需尺寸并存储在实验室笔记本中以备将来参考。它们还具有很好的耐溶剂性能。但是塑料板热稳定性低，炭化必须在比玻璃更低的温度下进行，而且柔性吸附层可能更容易开裂。
　　吸附层/基质
　　硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分离。常见的薄层色谱吸附剂，不具有氧化铝的催化性能。
　　氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分离
　　纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分类亲水性物质。可以是微晶纤维素或纤维纤维素。当在微晶纤维素层上分离时，斑点通常比在纤维纤维素层上分离时更紧凑。
　　聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分离。具有低扩散性，允许具有大强度的严格限制的样品点。不推荐使用腐蚀性显影试剂。
　　粘合剂
　　聚合物(有机)粘合剂：含有聚合物粘合剂的吸附层板通常坚固，使样品处理和应用更容易。它们还允许在显影溶剂中使用更高的水含量。适用于所有薄层色谱应用(使用炭化进行可视化的应用除外)。
　　无机粘合剂：比没有粘合剂或石膏粘合剂的吸附层板更坚固，耐水的并且与水性显影剂相容。通常用于制备型薄层色谱板，对于需要炭化以便可视化的应用，或开发或可视化试剂与有机粘合剂相互作用时，推荐使用带有无机粘合剂的板。
　　石膏：容易断裂，不建议将它们用于含有超过20%水的显影溶剂。但是允许含有目标分子的斑点容易地从洗脱和回收支持物上刮下，推荐用于需要炭化以便可视化的应用。薄层色谱法的特点
1、不需要而精密的气相色谱仪分析仪器，分析天平除外，设置和操作简单。
2、与纸色谱分析法相比，优越于可以使用腐蚀性的显色剂。
3、可选择的流动相和固定相范围比纸色谱法广泛。
4、展开快速，且扩散的作用小，斑点比纸色谱集中，检出灵敏度比较高。技术上多样化，不仅有多中展开方式（例如，分布展开，连续展开，双向展开，浓度梯度展开等）对复杂的混合物进行分离，分析。
5、适用于分离，分析少量样品。
6、与气相色谱法相比，薄层色谱法适用于分离，气相色谱仪分析受热不稳定的难以挥发的样品，这点与液相色谱法及早期的液相柱色谱法相同。
7、薄层色谱法和纸谱法都是手工操作，自动化程度较低，分离效果，和重现性都较差，分离复杂混合物由一定的困难。
纸色谱只用于分离，然后用比色法定量。而气相色谱仪薄层色谱法分离后可直接测量斑点面积定量，或用滴定法、比色法定量。
薄层色谱法点样时注意哪些问题
用打孔器把滤纸制成直径2毫米的小园片，随后把小园片戳附在小号缝衣针的针尖上，其大头部分固定在软木塞上，用微量注射器吸取酒样和配制的标准溶液，缓慢地点加在小园滤纸片上，边点加边用吹风机以100℃以上的热风把点样吹干。在活化并经过冷却的薄层板上，用缝衣针的大头把硅胶薄层抠掉一小孔，直径略小于2毫米，在小孔中用少许淀粉浆糊，把点加的酒样或标准溶液的滤纸片粘附于小孔上。

上一篇：电接点双金属温度计技术参数双...

下一篇：2021全站仪快速架设技巧，详...