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矿石元素分析仪分析步骤 元素分析仪常见问题解决方法

时间:2020-08-31    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

矿石元素分析仪分析步骤
1、试样的分解
 1)酸分解 [钒含量小于0.05%(m/m),钼和铜含量均小于0.1%(m/m)的试样]
称取0.2000g试样置于300mL烧杯中,加30mL盐酸,盖上表面皿,缓慢加热分解试样,不能沸腾,以免三氯化铁挥发。用射水冲洗表面皿及烧杯壁,至体积约50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣,用热盐酸(1+50)洗残渣,直至看不见黄色的三氯化铁为止,然后再用热水洗6~8次。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中,此即主液。
   将滤纸和残渣放入铂坩埚中,灰化,在800℃灼烧20min,冷却。用硫酸(1+1)润湿残渣,加5mL氢氟酸,低温加热至三氧化硫白烟冒尽,以除去二氧化硅和硫酸。取下,加2g焦硫酸钾于冷却后的坩埚中,缓慢加热升至650℃左右熔融约5min,冷却。将坩埚放入原烧杯中,加约25mL水和5mL盐酸,温热溶解熔融物。洗出坩埚,将该溶液并入主液。不沸腾状况下蒸发至约100mL。
 注:盐酸分解试样后,如有少量白渣,可以不用回渣,对结果无显著影响。
 2)熔融-酸化 [钒含量小于0.05%(m/m),钼和铜含量均小于0.1%(m/m)的试样]
  称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中,加3g混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠 = 2+1),充分混匀,上盖1 g混合熔剂,在800℃熔融约15min。
  冷却熔融物,将坩埚放入600mL烧杯中,加100mL温水,加热煮沸几分钟,浸出熔融物。加20mL盐酸,加热至碳酸钠和过氧化钠分解不再起泡为止。洗出坩埚,并将洗液加入溶液中。不沸腾状况下蒸发至约100mL。
  3)熔融-过滤 [钒含量大于0.05%(m/m),钼含量大于0.1%(m/m),铜含量小于0.1%(m/m)的试样]
  称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中,加3g混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠 = 2+1),充分混匀,上盖1 g混合熔剂。在800℃熔融约15min。
  冷却熔融物,将坩埚放入600mL烧杯中,加100mL温水,加热煮沸几分钟,浸出熔融物。用热水洗出坩埚,并将洗液加入溶液中。保留坩埚。冷却溶液,用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2次,弃去滤液。
将滤纸上的沉淀用射水洗入原烧杯中,加10mL盐酸,加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤,用热盐酸(1+1)洗滤纸3次,用盐酸(1+50)洗数次,最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中,此即主液。用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗入主液中。不沸腾状况下蒸发至约100mL。
南京宁博分析仪器有限公司
2016.06.28
【导读】一、仪器的联接与通电用电源线将主机电源插座与市电连接,并将仪器可靠接地,(否则易受干扰,引起数据波动);检查排液胶管安装是否牢固(不要将放液胶管的出口端



    一、仪器的联接与通电
    用电源线将主机电源插座与市电连接,并将仪器可靠接地,(否则易受干扰,引起数据波动);检查排液胶管安装是否牢固(不要将放液胶管的出口端没入废液中,以免放液不畅),并向比色杯中注入蒸馏水(参比液),打开仪器电源开关,此时显示炉号,如需要修改可按一位数字键并以“执行“键结束,此时通道显示浓度值。通电稳定10~15分钟后可以进行零点输入和满度的调整工作。
    二、零点输入和满度调整
    分析仪器在日常使用中,需进行调整零点及满度的工作,一般零点不需经常调整,每次开机后调整一次即可。
    按通道键,通道数码管的符号位显示“U”,其余4位显示数字是信号百分比(透过率U),按下对零铵钮(有时有音响),该零点即被输入并存贮起来,然后再按对零旋钮回到正常状态。调节该通道满度调整旋钮,使信号百分比显示为100.0左右,再按一下满度键,满度即被跟踪至100.0,该通道零点输入和满度调整工作完毕,按“退出”键。





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  目前,国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时,可使用的仪器有以下几类:
  
  1.光谱分析仪。优点是一次可以分析多种元素,精度较高。缺点是价格太高,一套几十万到上百万,所以目前只有少数大型企业使用。
  
  2.分光光度计。优点是检测波长选择方便,价格不高。缺点是检测结果不能直接显示(要换算);没有曲线建立调用功能,检测不同元素每次要重新定标;比色皿放入和倒出液体不方便;对操作人员的化学分析基础知识要求高,因此不能适应企业现场在线检测分析的需要。
  
  3.比色元素分析仪。优点是使用方便,价格也不高,对操作人员的化学分析基础要求不高,因此被广泛用于企业生产检验现场分析。但由于其产生的历史原因,存在以下先天性缺陷。
  
  金属元素分析仪是我国在上世纪60年代适应钢铁冶金五大元素(碳、硫、硅、锰、磷)的现场在线检测分析的需要而发展起来的。检测硅、锰、磷研制了元素分析仪(当时叫三元素,三个通道分别预设固定波长检测硅、锰、磷),由于硅、锰、磷检测要求的波长不多,精度要求不高,因此,三元素分析仪较好的满足了钢铁冶金行业现场在线分析元素含量的需要。但现在,各行业需要检测的材料除了钢铁,还有铜合金、铝合金、锌合金,检测的元素也从硅、锰、磷发展到铜、铬、镍、锌、镁、钨、钒、铌、钛、钼、铝、砷、锆、硼、稀土元素等多种元素。传统的金属元素分析仪普遍存在的以下缺陷,就日益严重的体现出来:
  
  1.测量波长为预设固定,不能连续可调,虽说有些机型可以更换(通过更换滤光片或发光二极管),但对于用户来说仍嫌繁琐,遇到测量超出仪器通道数的元素种类或要检测不同合金材料时,尤其不方便。而且不是所有波长的滤光片和LED可以采购到,使得某些特定元素的测量遇到困难,如镁元素的测量需要576nm的光源,而这样波长的滤光片和LED都无法得到。
  
  2.测量光源大多为直流灯泡加滤光片或冷光源发光二极管,其波长准确度较差。直流灯泡加滤光片方式其波长精度取决于滤光片,元素分析仪大多应用的滤光片,效果的也只能达到±15nm。采用发光二极管的波长准确度取决于使用的二极管,大多误差范围在20~30nm,无法保证分析检测的精度。
  
  新材料和新技术的应用,要求各行业的元素分析的种类更多,要求更高,面对传统金属元素分析仪的固有缺陷和市场压力,不少厂家采取以下应对措施:
  
  1.增加仪器分析通道数,即增加预设的固定波长数,从而增加可以检测的元素数量;
  
  2.针对预定的不同用途,预设不同的固定波长,从而形成分别检测不同材料和不同元素的不同型号元素分析仪。
  
  但上述方法都是治标不治本,一来不是所有需要的波长都可以实现,二来波长精度不高的问题还是没有解决,因此仍然无法从根本上解决传统元素分析仪的先天性缺陷。


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