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微库仑滴定仪原理 滴定仪常见问题解决方法

时间:2020-08-31    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
ZWK-2001型微库仑滴定仪是采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行,并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现整个系统自动控制。

⑴  硫工作原理

当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-

电解池中的I3-浓度降低,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:

3I→ I3-+2e

测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

⑵  氯工作原理

当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:

Ag++Cl→ AgCl

滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。

电解池维护:

应在阴凉无空气污染处保存,氯电解池一定要严格避光保存;

电解池内要时刻保持有一定量的电解液,并使铂片在液面以下;

切不可拔动参考电极,并保其参考电极臂应无气泡;

电解液要经常配制,保持新鲜;

清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂,否则要重新安装整个电解池.

江苏姜堰市高分仪器公司

公司主要产品:硫氮测定仪;微机硫氯分析仪;荧光硫测定仪;化学发光定氮仪;硫含量测定仪;盐含量测定仪;溴价溴指数测定仪;硫醇硫测定仪;碱性氮测定仪;破乳剂及电脱水性能试验仪;总氯分析仪;总硫分析仪;砷测定仪; 总氮分析仪;荧光硫氮分析仪;硫氮分析仪;硫氯含量测定仪;库仑测硫仪;库仑测氯仪;微量水分仪;硫测定仪;发光定氮分析仪;硫化氢全自动分析仪;脱盐试验装置;快速比色COD(Cr)测定仪;BOD5测定仪;标准COD消解器...详情请来电:13951169600

自动电位滴定仪的测量精度

  自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。

  A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;

  (1)滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,(2)滴定量为1mL时,其精度为±5%。

  B)滴定液-被滴定液的关系;

  有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;

  (1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎无误差产生。

  (2)另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。

  应该采取多少的样品才够呢?

  采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。

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气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。

仪器配置

1. CT-1Plus 自动电位滴定仪

2. 滴定搅拌台

3. PH 复合电极 PH-101

4. 100mL 滴定杯

5. 电子天平(精确到 0.1mg)

6. 烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

滴定剂: 0.0803mol/L 氢氧化钠标准溶液

溶剂: 乙醇,20%氯化钠溶液

样品: 气相二氧化硅

盐酸: 0.1mol/L

测定方法

首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 4.0g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中,然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。

称取约 1.0g 样品于滴定杯中,加入 12.5mL 无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液,搅拌均匀,用 0.1 mol/L 的盐酸调节溶液 PH 到 4,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

V ´ C ´ 602

结果计算公式:N=

BET ´ m

: V ( ml  Cmmol/mLm ( g )602 位换算系数;测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

 

仪器参数

终点模式:固定 PH 终点

终点判断 PH 值:9

终点判断体积:前 5;后 0.5

预滴定:无

最小滴加体积:10uL

搅拌速度:200

最大滴加体积:50uL

每滴间隔时间:1000ms

HOGON 电位滴定样品测定记录

  样品来源客户提供    环境湿度:55%    环境温度:25 ℃ 

样品名称

气相二氧化硅

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

1.1120

4.7177mL

1.3670 /m2

2

0.9823

4.5169mL

1.4819 /m2

3

0.9808

4.7169mL

1.5499 /m2

分析时长:约 3min

 

平均值:1.4663 /m2

 

 




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