空心阴极灯(普通2电极)使用说明书
用作原子吸收分光光度计(主机)的发射源
1. 工作电流( 平均值 ) ─ 在向主机提供足够能量时, 尽量用较小的工作电流, 这时发射的自吸收较小, 使测定灵敏度较高和线性范围扩大, 同时也延长灯的寿命。能量大小还取决于单色器的通带宽度( 或隙缝宽度 ), 这三种因素应适当配合, 使灵敏度和稳定性都较优。
2. 使用时,空心阴极灯壳内壁逐渐沉积溅射的金属, 经过老化处理的新灯已经有沉积, 这是正常的。许多元素的沉积物已经不透光仍能正常使用。
3. 空心阴极灯内充入的低压惰性气体的纯度对发射强度影响极大。正常时阴极口外为橙红色氖光, 有少许氢 氧、氮, 渐变为粉红色甚至为白光。
4. 存放期内,不须定期空点,气体纯度正常的灯没有必要,对不正常的空心阴极灯没有作用。
5. 空心阴极灯的反向处理 ─ 通常用有净化作用( 物理的或化学的吸收氢、氧、氮等气体 )的金属制作阳极, 只在作为阴极时才有净化作用, 如发现阴极的橙红色氖光变淡( 强度下降 ), 就可反向处理, 可以利用主机的灯电源配一个反向插座就可进行. 电流可用10- 20mA, 时间约2- 4 小时, 或到色调正常为止. 注意: 碱金属和镁以外的碱土金属不可反向处理。
6. 由于沉积的金属使空心阴极灯的屏蔽与阴极短路而发光, 可以震动使短路断开。
7. 寿命终止现象 ─ 正常寿命的终止原因是氖气消耗到不足以维持正常放电, 现象是只在阴极口外发光, 灯电流几乎为零, 强度为零。没有恢复方法。终止前仍可正常使用。
8. 欢迎使用本公司的高性能空心阴极灯( 三电极 )。特别对: ① 双光束型和塞曼型主机。② 全部砷等发射弱的８种氢化物元素特别有用。比普通空心阴极灯发射强度高, 测定灵敏度高,线性范围扩大邻近线光谱干扰消失。(碱金属和碱土金属稀土等高温元素没有高性能灯) 仍用主机电源,我公司提供供电器。
北京浩天晖科贸有限公司
（北京瀚时制作所）
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原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃高效雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG
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空心阴极灯的操作
主要有两个参数影响分析结果。分别是：
(a) 空心阴极灯的电流，影响发射强度。
(b) 控制光谱线的仪器上的光谱带宽(狭缝)
为了便于用户选择这两个参数，瓦里安为用户提供了每个灯的推荐操作条件。然而在特定情况下为了获得较好的分析结果，就必须对提供的操作条件进行小幅的改变。操作条件的选择取决于对于处于检出限附近的分析样品要获得zui好的精密度，还是在较大浓度范围内满足线性关系。
1. 灯电流
增加灯电流的效果就是增加灯的发射强度，如图2所示。
灯的发射强度影响的是测定的分析信号中的基线噪音(吸收)的大小。基线的稳定是确保获得良好精密度和检出限的关键。
由于基线噪音的大小与灯的发射强度成反比，因此灯的发射强度越大，基线噪音越小(图三)。
表面上看值得注意的是设定的电流必须小于灯的额定电流。但事实上并不是这么简单的。
当操作电流超过推荐电流较多之后，就会发生自吸现象造成发射线变宽。由于阴极前部的原子云吸收了本身阴极发射的共振线，这就好比将原来的发射线倒置。
发射线的失真导致灵敏度的降低(图四)。
这种失真还会影响曲线的线性，以线性非常好的镉元素为例如图5。需要注意的是这个例子是采用线性非常好的元素来进行的。某些其他元素的这种现象就不明显甚至没有(图六)。
过高的灯电流会加速溅射效应，缩短灯的寿命。对于锆挥发性元素灯更加明显。
对于测定的样品浓度接近检出限(此时基线噪声非常重要)时推荐采用较高的灯电流。对于某些元素增加灯电流引起的灵敏度损失并不明显。
另一方面，较低的灯电流有利于曲线的线性并扩展测定范围，但这必须以牺牲基线噪声为代价。
很明显折衷的选择既能以高信噪比获得较好的灵敏度，又能兼顾元素灯的寿命。瓦里安用户手册针对每一种元素灯都有推荐参数供选择。
2. 灯强度
每个空心阴极灯的每条分析线都有与原子吸收光谱仪的信噪比相关的特征强度。分析线的强度越大，信噪比越高。不同元素灯的噪声水平差异较大是很正常的。例如银元素灯在328.1nm处的噪声要明显小于铁元素灯在248.3nm处的噪声，图七列出了两种噪声情况。
值得注意的是光电倍增管的光电阴极的性能也是影响噪声的原因之一。瓦里安所用的光电倍增管在较大波长范围内都有很高的响应。
3. 光谱带宽
光谱带宽影响的是分析线的光谱分离能力。光谱带宽的大小由临近分析线的情况决定(图八)。
从图八中对锑灯进行光谱扫描发现，如果使用zui强的217.6nm，则光谱带宽就必须小于0.3nm以便避开217.9nm的干扰线。通过研究光谱带宽和分析溶液吸收信号的变化图就能决定zui优的光谱带宽大小(图九)。
4. 预热时间
空心阴极灯信号的稳定是非常重要的。普通的空心阴极灯在打开之后需要一段预热时间，以便灯达到平衡状态输出稳定。
对于单光束仪器预热是非常重要的。对于单光束仪器(SpectrAA-110)而言，改变灯的发射强度就会影响仪器的基线，也就是说，基线的漂移就是灯的漂移。因此在测定之前必须对等进行充分的预热。对于大多数的元素灯预热10分钟即可。而As，P，Tl和Cu/Zn多元素灯则需要更长的时间预热。
对于双光束仪器，仪器会通过连续比较参比光束的强度来补偿样品光束。对于使用在50和60赫兹频率下的仪器，样品光束和参比光束每隔20或16毫秒进行一次比较。
对于双光束仪器，预热的效果并不明显。然而在进行样品的精确分析时，需要进行一小段预热时间。这是因为在预热阶段灯的发射线轮廓会有所改变，并对结果产生较小的影响。对于双光束仪器，必须经常进行零点的校正。
需要注意的是虽然塞曼式原子吸收只有一条光路，但在分析样品时却是真正的双光路仪器。
5. 多元素灯
多元素灯较多可由六种不同元素组成。这些元素通过合金粉末制成阴极。这类灯使用方便，但也有自身的局限性。
并不是所有的多元素混合物都可以使用，因为某些元素的发射线太接近以至于相互干扰。多元素灯使用条件一般与单元素灯不同，需要用户仔细摸索。得益于校正曲线的线性优势，单元素灯的分析结果一般要优于多元素灯。但相比之下多元素灯的应用范围则是其优点。
氘灯
氘灯是一种连续辐射光源用于校正非原子或背景吸收。此光源是一个充满氘的放电灯，发射强烈的连续光谱范围从190到400nm。此区域就是原子吸收经常使用和背景吸收频繁发生光谱范围。使用双原子分子氘是因为其能够产生连续的发射光谱带。氘灯在结构和操作方面和空心阴极灯是有区别的(图10)。此灯集成一个加热的电子发射阴极、金属阳极和两极之间的限制孔。工作时使用数百毫安的电流激发氘气。电流穿过小孔在特定区域形成高度激发，产生高强度发射线。使用合适的窗体材料，以便发射线穿过后到达光谱仪的光路系统。
为了获得优良的背景校正效果，氘灯的光路和能量必须与空心阴极灯相匹配。氘灯和空心阴极灯的光路匹配是非常重要的。如果匹配不完全，则两点测定的原子密度会有差异，产生错误的结果。为了平衡氘灯和空心阴极灯的能量，就需要依照两者的相互强度升高或降低空心阴极灯的电流。瓦里安的仪器在氘灯前安装有衰减器(某些型号为自动)，可以降低其发射强度达到与空心阴极灯平衡。如果连续光源能量仍然过强，就需要减小光谱带宽。这是因为连续光源的能量随着光谱带宽的变大而增加，反之原子光谱发射线的能量则随着光谱带宽的增加而变小。同样的，当空心阴极灯的能量超过氘灯，就可以适当的增大光谱带宽。通过这些方法就能达到两者的平衡。
1. 异常现象：阴极辉光变(充氖灯由橙红-粉红-白光)，充氢灯由淡紫变白。使发射线减弱，可能同时有背景发射。
原因：灯内有杂质气体；
解决办法：将灯在10-20mA电流下反向放电几分钟到半小时，如无效，再在80-150mA下反向放电，激活吸气剂。
2. 异常现象：屏蔽管发光。使发射减弱不稳定。
原因：溅射的金屑针状结晶或片状脱落，使阴极与屏蔽管接通。
解决办法：振动灯壳，使接通处断开。
3. 异常现象：阳极光闪动。
原因：阳极表面放电不均匀；
解决办法：一般不影响使用；如有影响，可在10—20mA下反向放电半小时。
4. 异常现象：阴极外侧和后部发光。使发射线略有减弱。
原因：屏蔽管与阴极距离过大，或有杂质气体。
解决办法：发射稳定仍可使用，必要时按1反向处理。
5. 异常现象：阴极内发生跳动的火花状放电，无测定线发射。从而恢复正常放电前不能使用。
原因：阴极表面有氧化物或有杂质气体。
解决办法：在30-50mA下反向放电，或加大与灯串联的稳流电阻到2-10千欧。
6. 异常现象：灵敏度降低。不能正常测定。
原因：灯有背景发射、波长选择错误、单色器通带过宽、喷射器堵塞，燃气不足、燃烧器狭缝不在光轴下方。
解决办法：检查灯的背景发射，观察阴极光色调，不正常，处理同l。
7. 异常现象：不发光。不能使用。
原因：灯头漏气或灯头接线脱落；电源有故障。
解决办法：先用其它灯检查电源，再用高频真空查漏器检察，如灯壳内无氖光就是漏气（更换新灯）；有氖光为接线脱落。
8. 异常现象：只在阴极口外发光。不能使用。
原因：惰性气体压强降低，不能保持正常放电。
解决办法：更换新灯。
9. 异常现象：发光色调正常，特征铺线发射很弱或不能检出。不能正常测定。
原因：长期使用后阴极金属耗尽或所用光电倍增管或放大器不合适。
解决办法：不能复活，应换灯或重新选择合合适的光电倍增管或放大器
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