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气相色谱仪农残价格 气相色谱仪是如何工作的

时间:2020-09-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪农残价格

  有关食品安全事故的事件时有发生,为了能够全面掌握食品安全的情况,及时发现和处理有关食品安全的问题,相关部门配备食品快检仪器对食品质量安全进行抽检根据抽检。根据不合格食品核查的情况,食品中农药残留问题、超限量使用食品添加剂、微生物污染问题等是造成产品不合格的主要问题,通过对不合格食品的检查工作,为相关部门监管食品安全提供了工作的抓手,更好的捍卫食品安全。

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  购买食品安全检测仪是确保农产品安全的需要。农产品中的农药残留是指未来农产品内部或外部残留的农药,包括农药本身,农药代谢产物和降解物,以及有毒杂质。农药的出现极大地促进了农业的发展,也涉及到许多农业和工业病虫害。然而,随后农药残留对人类健康和生活环境造成的严重破坏已成为人们普遍关注的焦点。农药残留是农产品的主要安全隐患。建立农产品中农药残留预警系统,使政府部门能够及时掌握农产品农药污染程度,提出切实可行的治理方案,确保农产品安全,提高农产品质量。

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  食品安全中农药残留已经被不断的提出来,农药残留的危害是隐形的、但是其危害是巨大的,农药残留会导致食物中毒、慢性疾病的出现,甚至会导致食物癌。我们在吃东西时并不能从表面看出食品中是否有农残,所以我们的胃中会被吃进一些含有农残的食物。胶体金检测仪是近年来被研发应用于检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的仪器。食品安全金属检测仪具有多个通道同时检测样品,在检测时其程序互不干扰,不会影响检测效果,所以在大量的食品安全检测中,便携式食品快速检测仪在速度上就赢得了先机。

白酒分析气相色谱仪怎样进样针不弯

气相色谱仪进样针简称微量进样器,进样器在严格的检测过程中,从样品制备到进样都需要进行转移和输送液体,进样器的准确性、可靠性和易用性直接对气相色谱仪的分析结果的准确性和重复型有较大的影响。

很多操作白酒分析气相色谱仪的新手常常会把微量进样器的针头和推杆弄弯,原因是:

 1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫胀大后会更紧,这时微量进样器很难扎进入。 

2.方位找不好针扎在进样口金属部位。

3.微量进样器把推杆弄弯是进样时用力太猛,如果进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把打针器杆弄弯。 

4.由于微量进样器内壁有污染,打针时将针杆推弯。

微量进样器用一段时间就会发现针管内接近顶部有一小段黑的东西,这时吸样打针感到费劲。清洁办法将针杆拔出,写入一点 水,将针杆插到有污染的方位重复推拉,一次不可再写入水直到将污染物弄掉,这时你会看到打针器内的水变的污浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几回。 剖析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗打针器。

 5.进样时一定要稳重,急于求快会把打针器弄弯的,只需你进样熟练了自然就马上。

山东谱析公司生产的GC-17白酒分析气相色谱仪依据GB/T10345-2007《白酒分析方法》国家标准,结合我国传统酿酒技术,为了精确测定白酒中主要香味组份含量研制而成的一款高性价比色谱仪。主机采用高灵敏度的氢火焰检测器(FID)和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用,并已列为国标GB10781-1998中浓香型和清香型酒的检测法。毛细管色谱柱直接一次进样可准确定量包括游离有机酸与高级脂肪酸酸在内的五十多种组份,从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与凤味质量间的关系有了新的认识。这无疑将我国的白酒质量控制、分析推向了一个新的高度,并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据保证。

  在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。

如何选择合适的检测器?

  气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最jia状态。

①检测器的正确选择和使用

  建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最jia状态。

  通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最jia,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。

②其他条件的优化

  一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

如何提高FID的灵敏度?

  因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。

①氮气/氢气(N2/H2)流量比

  N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比最jia值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证最jiaN2/H2比,用来保证最jia灵敏度。

②空气流量

空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。

③放大器输入电阻与输出电路衰减值

  放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。

④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度

  进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。

当FID被污染了应如何清洗?

  下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:

①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。

② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。

  如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。

③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。

④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。

⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,需先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。

TCD,如何确定物质相对校正因子?

  采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:

①从文献上查找相对校正因子

对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。

②实验测定相对校正因子

  对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。

  一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。

③利用规律对校正因子进行估算

  目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。

采用TCD,产生负峰的原因有哪些?

  采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。

  如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。

FPD运行中出现熄火?信号异常?

  当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题

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