水泥氯离子分析仪试验的基本要求 分析仪常见问题解决方法

水泥氯离子分析仪试验的基本要求：
★试验次数
每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
★质量、体积、滴定度和结果的表示
用“克（g） ”表示质量，至0.0001g。滴定管体积用“毫升（ml）”表示，至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修约后保留有效数字三位。
★空白试验
使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。

相关设备混凝土渗透仪

 

水泥氯离子分析仪方法提要：
用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸标准滴定溶液进行滴定。

 

水泥氯离子分析仪特点：
★分析速度快，单个样品测定在10分钟内完成。
★分析精度高、分析结果偏差小于标准要求的误差。
★应用范围广，可用于水泥成品、半成品及原料的测定，也可用于水泥，砼无机外加剂的测定。
★也可用于水泥及其它原料中氯的测定。

 

水泥氯离子分析仪参数：
★电源：AC220V。
★加热功率：1000W。
★气泵功率：12W。
★控温精度：±0.2%。
★计时精度：±0.1%。
★蒸馏时间：10-15min。
★温度设定：250-260℃。
★重量：25Kg。

 

水泥氯离子分析仪安装调试：
★转子流量计可根据需求自行调节，可转动调节扭，气流速度在100ml/min-200ml/min。
★按JC/T420分析方法进行工作，仪器到时间后会报警，提醒您工作结束。取出蒸馏管置于试管架内。
★开机。连接好电源线，打开电源开关，如需重新设定温度和时间，按下设置键。数码显示管*位闪烁，用置数键置数，再依次用设置键移位，用置数键置数。温度和时间设定好后，按加热启动键，此时开始升温，当温度达到设定值后，将石英蒸馏管置于炉内迅速连接好硅胶管，（选连接冷凝瓶一侧的硅胶管）然后打开气泵和计时开关，气泵开始工作，计量器。此时开始蒸馏，锥形瓶中连续产生气泡，当达到设定时间后，仪器自动报警，各部位停止工作，提示工作完毕，关闭电源开关。
★打开包装后，按上图装配，出厂前已基本装好，使用前请将洗气瓶与石英蒸馏管的连接口用硅管连接好，再将石英蒸馏管与冷凝管连好，然后在冷凝管下面放入锥形瓶。
★控温仪表出厂前已设定好所需温度，不必再调节。如需要调节时参照后面说明。
★时间控制器出厂前已调整好时间，不必再调节，如需要调节时参照后页说明。

 

用途：
根据《通用硅酸盐水泥》新标准于2007年发布的实施，该标准将代替GB175 GB1344、GB12958三个标准。《通用硅酸盐水泥》新标准规定了氯离子含量不大于0.06%的强制性条款。用于一般水处理，市政污水，工业污水，循环水，自来水，污染源监测，河流湖泊水，电子半导体用水及污水，钢铁，制药，化工，食品饮料等行业的水质氟离子的测定。准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。

 

 

水泥浆膨胀泌水率测定仪计算公式如下：
膨胀率=（膨胀后的水泥浆面高度-zui初填灌的水泥浆面高度）/zui初填灌的水泥浆面高度*100% 测中后期膨胀率的方法为：用4cm*4cm*16cm水泥软练砂浆三联模，在其两端镶铜测头，水泥浆入模后24h拆模，并量测试件长度作为试件初始长度。试验在20℃标准条件下进行，前14d为水中养护，14～18d在湿空气中养护。分别测量试件2d，3d，7d，14d，28d的长度。膨胀的长度除以试件基长即为膨胀率，
     膨胀率=（膨胀后的长度-初始长度）/试块基长*100%

 

结构组成：
水泥浆泌水膨胀率试验容器如附图，用有机玻璃制成，带有密封盖。

水泥浆泌水膨胀率膨胀率是反映黏性土的膨胀性的指标之一,对判别膨胀土有较大参考价值.由于试验所需仪器设备简单,操作简便,自由膨胀率试验是目前国内测定黏性土胀缩特性时采用较多的试验项目.
一为测水泥浆体凝结前膨胀率，一为测水泥浆中后期膨胀率。

测凝结前膨胀率是结合泌水率的测试进行的，即将测试好泌水的水泥浆继续静置21h（实际上距制浆时间为24h）后量测水泥浆膨胀后的浆面高度。膨胀的体积除以水泥浆原体积即为膨胀率。

 

注意事项：
●设备不宜在磁场或电场中操作使用，必须采取屏蔽措施，防止仪器设备损坏或降低测量精度。
●机械类仪器设备，使用前必须进行空载运转确保无故障后方可加载使用。用前润滑，用后擦试干净，注意日常维护、保养。
●仪器设备不准随意拆改或解体使用，确因需要开发新功能或改造更新等，需按分级管理权限，履行审批手续后再实施。
●使用设备时，要认真阅读技术说明书，熟悉技术指标、工作性能、使用方法、注意事项，严格遵照仪器使用说明书的规定步骤进行操作。
●初次使用设备人员，必须在熟练人员指导下进行操作，熟练掌握后方可进行独立操作。
●实验时使用的仪器设备及器材，要布局合理，摆放整齐，便于操作，观察及记录等。
●电子仪器设备通电前，确保供电电压符合仪器设备规定输入电压值，配有三线电源插头的仪器设备，必须插入带有保护接地供电插座中，保证安全。
●使用 设备时，其输入信号或外接负载应限制在规定范围之内，禁止超载运行。
●光学化学仪器及其配件，使用时要轻拿轻放，防止震动。切勿用手触摸光学玻璃表面。发现灰尘及脏物时，不得用手或抹布擦试，必须使用专用品或专用工具清除。

 

试验方法： 　
将容器置放于水平面上，往容器内填灌水泥浆，加至刻度线约100mm，然后加盖，为防止漏气，可在容器边沿涂抹少许凡士林或黄油。置放3小时和24小时后量测其离析水水面和水泥浆膨胀面，然后按下列公式计算泌水率及膨胀率。

 

简介：
本仪器用于测定水泥浆的泌水率和膨胀率试验。是反映黏性土的膨胀性的指标之一,对判别膨胀土有较大参考价值

频谱仪一般是一种非时域工具，主要描述信号在频域上的变化(用于信号失真度、调制度、谱纯度、频率稳定度和交调失真等信号参数的测量)，在时域上使用得并不广泛。不过，RIGOL DSA1000系列频谱仪提供的上位机应用工具Ultra Spectrum可以支持这方面的应用。

频谱仪时域应用与分析是建立在频谱数据在时间域上存储(频谱数据+时间信息)形成的数据集基础之上的，通过对该数据集的分析可以得出相关测量结论。下面将结合这一工具来解决分析被测件异常信号(隐含信号)的问题。

频谱仪时域应用与分析：捕获隐含信号

有应用价值的信号(例如通讯领域使用的信号)一般都是周期性信号，信号发生的过程携带着时间信息。RIGOL DSA1000系列频谱仪提供上位机应用工具Ultra Spectrum，该工具就是以记录频谱数据以及该频域数据产生的时间数据(以瀑布图形式表现)为分析对象而展开分析应用。

图1：可疑信号D1

通过图1(或图2)可以清楚地看到频谱数据在不同时间的变化特点。除了图像上看到的“视觉”变化外还可以通过配合纵轴上的数据得出“变化”趋势的可计量值(拟合出的信号随时间变化的曲线，曲线上读值)。下面开始借助这一工具分析异常信号(隐含信号)。

图2：可疑信号D2和D3

图1(或图2)中的瀑布图横坐标为频率，纵坐标为采集时间(这里未显示)，颜色域表示频谱强度。中间的横向红线为标记线(用来标记查看特定时刻的某一条频谱轨迹)。可以看到，该图显示的是当前从仪器(DSA1020)获取的一段时间内频谱数据的累加数据，红色区域(非横向标记线)为主信号区域(由于该信号带宽很小，因此在瀑布图中表现为纵向“红线”)，其左右为两个有效信号。这三个信号形成的“田垄”较平坦说明该部分信号稳定。而在主信号左侧隐约出现三个信号形成的“田垄”(矩形框标记位置)，这些信号就是可疑信号(从右向左依次命名为D1-Distrustful1、D2-Distrustful2、D3-Distrustful3)。图3是通过示波器采集到的时域信号(与频谱仪测量的为同一信号)，显示的是一个较稳定正弦波。通过观察图3很难发现该信号出现的问题。

将标记线移到异常出现位置(选择该异常数据)，该谱线如图1所示，可以发现在图1中主信号的左侧出现一信号D1。

观察图1可以发现该信号“时隐时现”有一定规律性(该规律性可通过记录的时间推算出)。通过读值发现D1信号出现规律为(设定存储的第一个数据编号为0)：

依照上表可以大致地推算出该信号的出现周期约为38.8s(25.5+13.3)，该被测件存在一个周期性叠加信号，信号周期约为38.8s(0.0257Hz)。

观察图2可以发现，D2、D3信号很难在一般的二维频谱显示中发现其特征(图2下二维坐标系中，在该坐标系中D2、D3可能被认为是底噪部分)，但在瀑布图中因为较稳定会出现“田垄”所以较明显，进而可以发现该信号一些“隐性”特征。

图1和图2简单介绍了通过对图形的初步分析研究信号特征的方法(观察到一个周期信号D1，以及两个不易察觉的信号D2、D3)。下面就可以依据这里得到的参数，例如D1的出现周期，D2、D3的频率值作为线索来分析被测件的问题。

D1、D2、D3在示波器这种时域工具上是不可能被发现的，更不要说去分析了。通过前面的介绍可以发现，由于引入了频域数据基于时域存储的概念可以使我们得到更多的数据信息。

图3：该信号在在示波器下(RIGOLDS1204B屏幕抓图)。

Ultra Spectrum通过对数据DSA1000系列频谱仪产生的数据进行处理完成了频谱仪的时域应用与分析，无需对原有频谱仪器做任何修改，仅通过获取其产生的原始数据稍加变化就增强了原有频谱仪的功能，本文仅简单介绍了发现捕获可疑信号分析可以信号的例子，如果配合其它仪器数据使用还可以广泛拓展该应用(例如，根据时域信息进行温度数据的存储即可以时间信息为“桥梁”建立起频域与温度之间的关系)。RIGOL DSA1000系列是一款低端频谱仪，它具有低廉的价格和丰富的本机功能，Ultra Spectrum作为其上位机对其进行了更多功能性的扩展，使这一套频谱测量工具的功能更加强大易用。

表1：D1信号出现规律统计

需要说明的是，DSA1000系列频谱分析仪具有完备的开放式命令集系统以及丰富的仪器控制接口(LAN USB-TMC)，Ultra Spectrum就是基于此开发的。用户的各种应用是Ultra Spectrum不可能穷举的，但是以前文提到的DSA1000的本机性能为基础，用户可以依据自身情况选择一种编程工具(LabVIEW、MATLAB、C#、Java等)，并根据自己的需求来开发自己的工具。

 

逻辑分析仪

 

 主要特点和优点

杰出的性能，简便易用，调试、验证和优化数字系统

40 ps分辨率MagniVuTM采集技术，准确观察系统中的信号关系

状态速率－时钟速率高达667 MHz，数据速率高达1333Mb/s，对较快速的同步总线进行采样

15 英寸显示器，选配触摸屏，查看更多数据，高效浏览数据

4种型号，34/68/102/136条通道，高达64 Mb记录长度，提供灵活的解决方案，适应任何预算

拖放式触发- 把8种不同触发类型的任意一种触发类型从表格拖到波形上，TLA 将自动设置触发条件。消除错误，改善可重复性，节约时间

拖放式测量-简便地拖动测量工具条上的图标，然后放到相关信号上，获得结果表格。节约时间，消除复杂性，降低测量不确定度

完善的信号完整性工具，迅速隔离、识别和调试复杂的信号完整性问题

毛刺触发和存储-可以触发及突出显示潜在的信号完整性问题。TLA6400 系列不仅能够触发问题，还能够用红色突出显示怀疑的问题，从而能够简便确定需要进一步考察哪些信号

iCapture-使用泰克独有的iCapture功能，把怀疑的信号传送到TLA6400 系列的模拟输出上，而不需要使用示波器探头重复探测，缩短调试时间

iView-以时间相关的方式同时观察逻辑分析仪数据和示波器数据，在数字域和模拟域中追踪信号完整性问题

应用

数字硬件验证和调试

监测、测量和优化数字硬件性能

嵌入式软件整合、调试和检验

以您钟情的价格，高效调试和验证数字系统！

TLA6400系列逻辑分析仪价格经济，为调试、验证和优化数字系统功能提供了所需的性能。TLA6400系列还提供了一套完善的信号完整性调试工具，可以迅速隔离、识别和检定难检问题。它全面支持当前应用，您可以获得理想的工具，帮助您解决当前所有数字设计调试挑战。

TLA6400 系列可以高效地验证和调试数字设计的功能：

使用已获专利的25 GHz MagniVu技术，准确测量定时关系。TLA6400系列采用单一的集成采集结构，消除了其它逻辑分析仪结构固有的定时偏移问题

时钟速率高达667 MHz，数据速率高达1333 Mb/s，捕获总线上的信号

您现在可以购买所需的功能，在测量需求增长时进行升级

简单直观的拖放式触发设置，迅速隔离事件

完善的拖放式测量，如频率、周期、脉冲宽度、占空比、边沿数量，简便地汇总设计的性能情况

以各种时间相关格式查看数据，包括波形、列表、图表、反汇编、源代码或比较

找到棘手的信号完整性问题

当前的逻辑分析仪不仅要帮助调试设计中的功能问题，还要帮助找到串扰、端接不匹配、地电平弹跳和其它因素引发的信号完整性问题。为帮助调试这些问题，TLA6400系列提供了一套完善的信号调试工具。

这些工具可以：

使用毛刺触发，监测设计中的选定信号，在任何一个信号上找到信号完整性问题时触发采集

自动标出找到的任何信号完整性问题，迅速识别关心的信号

独有的iCapture功能，通过一只探头同时观察数字数据和模拟数据，进一步了解问题

使用iView 查看数据时间相关的数字画面和模拟画面，追踪模拟域和数字域中的信号完整性问题

功能

优势

40 ps 分辨率

MagniVu? 采集模式允许准确地观察系统中的信号关系。

状态采集

对时钟速率高达 667 MHz、数据速率高达 1333 Mb/s 的较快同步总线进行采集

15 吋显示器

通过大显示器以及可选的触摸屏，您可以观察到更多数据并有效地在数据中导航。

4 个型号

选择 34、68、102 或 136 个通道以及高达 64 Mb 的记录长度，灵活的解决方案可满足任何预算。

拖放式触发

从表中的八种不同触发类型中简单地将一种拖到波形上，逻辑分析仪就会自动设置触发条件，这样可避免错误，提高可重复性并节省时间。

拖放式测量

从测量工具栏内简单地拖动一个图标并放到感兴趣的信号上，即可获得结果表。节省时间、降低复杂性、减少测量不确定性。

毛刺触发和储存

允许在潜在的信号完整性问题上触发并将其高亮显示。TLA6400 系列不仅可以在问题上触发，而且通过将可疑问题高亮显示为红色，方便地确定哪些问题需要进一步观察。

iCapture

使用独特的泰克 iCapture 功能将可疑信号传输到 TLA6400 系列的模拟输出。这样可以省去其他示波器探头，降低潜在的增加负载问题，并进一步缩短调试时间。

iView

逻辑分析仪和示波器数据的时间相关视图可跟踪所有数字和模拟域的信号完整性问题。

 

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