石墨炉原子吸收光谱仪是一种光学分析仪器,常用于水质环境监测,因此也可以被称为水质环境检测仪器设备。随着对水质环境的重视程度的不断加深,这种仪器越来越被人熟知!
它的工作原理和遵循的标准主要包括,将含钡的水质样品及水质标准样品(GSB07-3179-2014)和(BY400006)用硝酸定容后,注入到石墨炉原子化器中,在石墨管内经高温原子化,其基态原子对空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
它的仪器设备技术和参数和检测测定过程具体如下:
1、仪器
●双光束原子吸收分光光度计:SP-3803AA
●Ba空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
2、试剂
●Ba的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)。
●Ba的标准中间液,浓度为10μg/mL:取Ba标准储备液(3.2.1)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。
●Ba的标准使用液,1000 ng/mL:取Ba标准中间液(3.2.2)10mL于100mL容量瓶中,,用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。
●硝酸溶液:1+99
●去离子水,由纯水机制得
●硝酸钙溶液:ρ(Ca)=500mg/L
●称取2.95g硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O],用硝酸溶液(3.2.4)溶解并稀释定容至1000mL,混匀。
3、仪器参数
灯电流:8mA
光谱带宽:0.2nm
波长:553.60nm
进样量:标准溶液及样品20μL
石墨管:热解涂层石墨管(涂钨)
计算方式:峰高
升温参数:经优化测试,升温参数见下表
4、样品制备
●样品采集后用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液。收集100mL滤液于样品瓶中,准确量取40.0mL于50mL容量瓶中,用硝酸钙溶液定容至刻度,摇匀,待测。
●标准样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶,用2mL干燥洁净移液管从各安瓿瓶中准确量取2mL浓样至250mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,再从中取10mL至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度混匀后立即使用。
●同时取同等体积的硝酸溶液,做空白样品。
5、试样分析
标准曲线
●工作曲线的配置:吸取Ba标准使用液0、1、2、3、4mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Ba分别为:0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。
●标准曲线:0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,1%HNO3介质。
●吸光度与钡浓度的线性回归方程:A=0.006846C+0.0092;相关系数R=0.99942
●钡的空白积分吸光值的标准偏差为0.00156,钡的检出限为0.68361ng/mL。
6、样品测定
在较佳分析条件下对水质样品中的钡进行测定,并做加标回收实验,结果如下:
表2 水质样品分析结果
7、水质标准样测定
在较佳条件下对水质标准物质进行分析,选择了2种水质成分分析标准物质进行方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表3中:
表3.标准物质测定值与标准值比较(单位:mg/L)
结论
由以上结果表明石墨炉测钡检出限为0.68361ng/mL,该方法具有良好的重现性,精密度为2.1%~3.18%;回收率高,完全满足水质检测中可溶性钡的测定。
注:
1、试样中钙的浓度大于5mg/L时,对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度为100mg/L-300mg/L时,钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化,根据钙的干扰特征,加入化学改进剂硝酸钙(3.2.6)既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度,本测试样品中钙含量较低可忽略不计,因此未加基改。
2、钡是高温元素,在普通石墨管中易形成难解离的碳化钡,引起记忆效应,使测定灵敏度很低。建议用优质的热解涂层石墨管或钨、镧等金属涂层石墨管,每一个样品分析后应高温空烧石墨管至干净状态。
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