在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和智能全自动顶空进样器了两种,智能全自动顶空进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。
自动顶空进样器的具体操作步骤分为6个。
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
应用范围:
⑴石油化工:高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;
⑵环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;
⑶卫生防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
⑷食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#
溶剂残留量分析等;
⑸香料香精:啤酒、茶叶中香味分析;
⑹药品检验:药品中有机残留溶剂分析;
⑺法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
⑻其他领域:如土壤中可挥发性有机物的测定等。
自动顶空进样器是为色谱分析中需要样品制备而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
以下步骤作为排除自动顶空进样器器故障的一般方法:
1,观察自动顶空进样器问题的症状。
2,检查HS状态显示屏和日志,特别是序列日志和事件日志。检查GC日志、事件和显示。如果使用数据系统,还要检查数据系统日志。这些日志还包含直接表明问题根源的有用信息。
3,考虑zui近有哪些变化。请参见“有何变化?”。
4,分析GC是否可能导致此症状。
5,使用目录或搜索工具在本手册中查找这些症状。复查症状的可能原因列表。
6,检查每个可能的原因或执行测试来缩小可能的原因列表,直到问题得以解决。
[Status]键使用此故障排除信息时,请务必使用HS键盘上的[Status]和[Info]键。按这些键将显示与HS及其组件的状态相关的其他有用信息。
如果发生问题,则将显示一条状态消息。如果该消息提示存在硬件损坏,则可以查看更多相关信息。按[Status]可循环查看状态视图,查看更多详细错误消息。
在自动顶空进样器排除故障时,记住以下几点:
解决突发变化问题时通常会涉及更改消耗品、调用正确方法或更换有故障的部件。如果问题发生比较突然,则查看发生了什么变化。
突发事件通常由于不连续事件所导致,如维护、气源中的变化、改为其他方法或分析、部件出现故障等。
顶空进样气相色谱分析是气相色谱法中一种比较方便又快捷的样品前处理方法,原理就是将待测样品置入到一个密闭的容器中,通过加热使挥发性样品从机体中挥发出来,在气液两相中达到平衡,然后直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析,最后检验样品中挥发性组分的成分和含量。因为自动顶空进样器极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取,可以说从根本上消除了如:吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中,可能出现的错误和问题。一般讲,顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点:
1.准确、简单、快速、方便、自动和环保;
2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分;
3.由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间并加倍的提高工作效率;
4.由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关键部件(如:进样器、色谱柱、检测器等)寿命。
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