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微波消解仪使用一定要注意的几点及工作原理

时间:2020-04-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

微波消解仪使用一定要注意的几点

  微波消解法是近些年的一种新的样品处理方法,是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。

  微波消解仪使用时有哪些注意事项呢?

  1、微波消解仪必须接地使用,并检查插座确实接地,否则有可能产生打火燃烧等事故。

  2、同一次消解,每个消解罐装入的样品和溶剂种类应该相同,样品质量、溶剂体积、起始温度应该相同(包括零号罐),有利于控制温度和压力。消解内罐、外罐、支架序号也要相同,不要混用,防止密封不紧漏气。

  3、操作过程中,设定压力、温度不能超过仪器规定较高值,以免损坏消解罐及其他配件。

  4、样品装入消解罐后,应该盖紧罐盖并保证消解罐灌口进入密封盖的槽口,然后在把套筒套进溶样杯,放入框架中,并用手将顶丝拧紧,用扭矩扳手拧紧。

  5、导气管下部接头与控制罐的连接,必须拧紧,确保此处不漏气,否则泄露的酸气会引起打火燃烧事故,损坏机器。若实验中发现打火应该立即停机解决。

  6、消解过程结束后,所有消解罐必须待温度降至80度以下,才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝,待罐内气体释放完毕之后方可松开顶丝,取出消解罐,否则带压操作会导致罐内酸液喷溅,伤害实验人员。

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微波消解仪 微波消解仪使用一定要注意的几点_微波消解仪

智能型微波消解仪的原理如何

    微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz。


    含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热,同时在微波电场的作用下,溶液体系中的离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。

 


    智能型微波消解仪的特性如下


    (1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,


    在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz  、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。


    又如Mn02 1.5  克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。


    (2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其"供热"方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气"泡


    "的"核心",因而,  对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。


    (3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。


    交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109  次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。


    消解原理


    称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。


    通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。


    同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

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微波消解仪的控温方式及特点

  微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。

  微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点?

  现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其精确性较差,控温精度不高。

  热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

  铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。

  光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温精确,不存在安全隐患,是目前比较理想的微波消解控温方式。

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